一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106519737A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610865966.0C08F210/02(2006.01)(22)申请日2016.09.30C08F222/14(2006.01)(71)申请人宁波市鄞州烯泰新材料科技有限公司地址315194浙江省宁波市鄞州区学士路655号（科信大厦）E楼11层1107、1108室(72)发明人徐立新郑爱爱(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人谢潇(51)Int.Cl.C09C1/46(2006.01)C09C3/10(2006.01)C09C3/04(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图5页(54)发明名称一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法(57)摘要本发明公开了一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，通过Pd-diimine催化剂催化乙烯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯进行链“行走”共聚，将可反应的丙烯酰基引入超支化聚乙烯（HBPE）中；利用丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物（HBPE@Acryl）众多支链末端与石墨烯表面形成CH-π作用，HBPE@Acryl能够有效吸附在石墨烯片层表面，使得石墨烯能够均匀分散在有机溶剂中而不出现团聚；本发明制备方法工艺简单、条件温和、对环境的污染较少，制备的可紫外光固化的石墨烯分散液具有高质量、低缺陷、长时间稳定分散的优点，可用于制备柔性电子器件、储能材料、传感器件等，在紫外光固化涂料、功能性导电油墨等方面具有较好的应用前景。CN106519737ACN106519737A权利要求书1/1页1.一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在乙烯气体保护下向反应容器中加入无水级溶剂A和投料浓度为0.2~0.9mol/mL的功能单体1,4-丁二醇二丙烯酸酯，在15~35℃下搅拌5~30min，随后加入溶于无水级溶剂A的投料浓度为0.00001~0.1mmol/mL的乙腈基Pd-diimine催化剂，控制乙烯压力为0.1~6atm，在15~35℃下搅拌反应12~96h，乙烯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯在乙腈基Pd-diimine催化剂的催化下，通过链转移聚合得到反应产物，搅拌反应完成后将反应液转入质量百分比浓度为1~10%的酸化甲醇溶液中终止反应，然后对反应产物纯化，即得到丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物；（2）将得到的丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物和石墨、有机溶剂B混合，得到石墨混合液，其中，丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物的投料浓度为0.1~1000mg/mL，石墨的投料浓度为0.1~1000mg/mL；再对所得的石墨混合液进行超声处理得到石墨烯初始分散液，然后对石墨烯初始分散液进行一定时间的低速离心处理，即得到可紫外光固化的石墨烯分散液。2.根据权利要求1所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于所述的无水级溶剂A为无水级二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或氯苯。3.根据权利要求1所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于步骤（1）中反应产物的纯化过程为：（1）去除反应产物中的无水级溶剂A；（2）将反应产物溶解于有机溶剂C中，滴加少量浓盐酸和双氧水搅拌0.5~5h，随后加入甲醇使反应产物析出，得到析出产物；（3）去除析出产物中的甲醇并将析出产物溶解于所述的有机溶剂C中，随后加入甲醇析出产物；（4）重复步骤（3）2~5次，以去除杂质，得到终产物；（5）将终产物在室温下抽真空干燥24~96h，得到纯化后的丙烯酰基接枝超支化聚乙烯共聚物。4.根据权利要求3所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂C选自化学纯或分析纯的下列试剂之一：四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷和甲苯。5.根据权利要求1所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于所述的石墨为天然鳞片状石墨或膨胀石墨，所述的石墨的颗粒尺寸为30~5000目。6.根据权利要求1所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂B为氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、正庚烷或氯苯。7.根据权利要求1所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于所述的超声处理的过程为：在超声功率50~500W、恒温5~40℃的条件下，持续超声12~500h后，即得到石墨烯初始分散液。8.根据权利要求1所述的一种可紫外光固化的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于所述的低速离心处理的过程为：将石墨烯初始分散液在室温下，以500~5000rpm的条件离心处理10~60min后，收集离心上层液，即得到可紫外光固化的石墨烯分散液。2CN106519737A说明书1/8页一种可紫外光固化的石墨