一种N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336691A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110647205.9(22)申请日2021.06.10(71)申请人仪征市海帆化工有限公司地址211400江苏省扬州市仪征市真州镇胥浦西街(72)发明人张燕邹从伟李付周芬李明李靓(51)Int.Cl.C07D209/48(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法(57)摘要本发明公开了一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法：以邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷为底物，经亲核取代反应使环氧乙烷开环，从而制得N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。本发明合成方法以N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）或N,N‑二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂，用邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷在100‑160℃之间直接加热反应，保温反应一段时间，冷却后通过简单过滤就可得到含量大于99%的N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。摩尔收率最高可达97%以上。整过合成生产过程中，没有任何副产物；溶剂过滤后无需经过处理即可套用到下一批反应中，全程无工艺废弃物产生，真正实现了有机合成零排放，达到清洁生产的目的。CN113336691ACN113336691A权利要求书1/1页1.一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，该化合物分子结构式为：其特征在于，所述合成方法是采用邻苯二甲酰亚胺为原料，和环氧乙烷经亲核反应制得N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺；所述合成方法的反应方程式为：。2.根据权利要求1所述的一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，其特征在于，以N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）或N,N‑二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂。3.根据权利要求1所述的一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，其特征在于，溶剂的质量是邻苯二甲酰亚胺质量的1.5‑5倍。4.根据权利要求1所述的一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，其特征在于，邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷的摩尔比为是1：（1‑1.2）。5.根据权利要求1所述的一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，其特征在于，反应温度为100到160℃之间，反应时间为1‑3小时。2CN113336691A说明书1/3页一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法技术领域[0001]本发明涉及一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法。背景技术[0002]N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：。[0003]N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺，又名N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺、N‑羟乙基酞酰亚胺、N‑(2‑羟乙基)酞酰亚胺，是降压药氨氯地平的重要中间体，也可用作医药、农药、染料等有机合成的中间体。[0004]目前N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以苯酐和一乙醇胺为反应原料，在三乙胺催化剂下，在甲苯溶剂中进行缩合脱水反应，反应过程中，反应生成水由甲苯共沸带出体系。反应结束后，过滤出产品，滤液甲苯回收再利用。反应的转化率取决于分水速度。工业化分水时间长，生产效率低下，公用工程及能源消耗巨大。另外，生产过程中使用有毒的甲苯，同时甲苯也是易制毒管制类化学品，生成安全成本及管理成本均居高不下。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，该方法采用邻苯二甲酰亚胺为原料，和环氧乙烷经加成反应轻松制得N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。本发明路线无任何副产物产生，具有反应条件温和、无三废产生、生产成本低的优势，代表了清洁生产的可持续性发展方向。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，该化合物分子结构式为：，所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷为底物，经亲核取代反应使环氧乙烷开环，从而制得N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。本发明合成方法以N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）或N,N‑二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂，用邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷在100‑160℃之间直接加热反应，保温反应一段时间，冷却后通过简单过滤就可得到含量大于99%的N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺。摩尔收率最高可达97%以上。[0007]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以邻苯二甲酰亚胺和环氧乙烷为底物，在溶剂中加热反应即可得到产品。整过合成生产过程中，没有任何副产物；溶剂过滤后无需经过处理即可套用到下一批反应中，全程无工艺废弃物产生，真正实现了有机3CN113336691A说明书2/3页合成零排放，达到清洁生产的目的。本发明工艺避免了传统工艺在合成过程中采用的有毒原料，复杂后处理工艺，降低了能耗和管理成本。具体实施方式[0008]下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。[0009]一种N‑羟乙基邻苯二甲酰亚胺的合成新方法，该化合物分子结构式为：，所述合成