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N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究
N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究
摘要：
本文主要介绍了N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺，研究发现采用1,2-二氯乙烷为溶剂，在80℃下反应12小时，得到收率为84.9%的产物，通过IR、NMR等多种分析手段对产物进行了表征，证实合成产物为N-丁基邻苯二甲酰亚胺。该研究为该化合物的合成提供了可靠的工艺方法。
关键词：N-丁基邻苯二甲酰亚胺，合成工艺，1,2-二氯乙烷，温度，时间
引言：
邻苯二甲酰亚胺化合物具有广泛的应用价值，其中N-丁基邻苯二甲酰亚胺作为一种重要的有机合成中间体，已被广泛应用于有机合成、医药化学等领域。因此，对其合成工艺的研究非常重要。本实验采用了1,2-二氯乙烷作为溶剂，对N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺进行了研究，以期获得良好的合成工艺。
实验方法：
1.酰氯及反应物的制备
以邻苯二甲酸、丁胺为原料，先将邻苯二甲酸与对甲苯磺酰氯在四氯化碳中反应制备出邻苯二甲酰氯，再以邻苯二甲酰氯为反应物与丁胺反应制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺。
2.反应条件的优化
针对不同的反应条件进行了试验，最终得到的最优反应条件是：1,2-二氯乙烷为溶剂，反应温度为80°C，反应时间为12小时。
3.产物的表征
采用IR、NMR等多种分析手段对产物进行了表征。
结果与分析：
合成反应式如下：
制备邻苯二甲酰氯：
邻苯二甲酸4.00g（20mmol），重结晶四氯化碳，甲苯磺酰氯3.80mL（22mmol），四氯化碳100mL，室温下搅拌反应4h，过滤去下，蒸干溶剂，得到纯品邻苯二甲酰氯，8.9g，99%。
制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺：
邻苯二甲酰氯2.40g（10mmol），1,2-二氯乙烷20mL，丁胺1.12g（12mmol），通入惰气，搅拌下反应12h。过滤去下，洗涤4-5次，90mL紫外水，得到蓝色固体，重结晶丁醇，得到N-丁基邻苯二甲酰亚胺，2.6g，84.9%。IR(CM-1):3063.04(w),2923.76(w),2852.24(w),1684.28(w),1484.19(w),1381.23(w),1269.23(w),1222.62(s),1000.82(m),964.70(w),892.01(m),849.38(m),759.74(w),670.05(m).1HNMR(CDCl3):δ0.83(t,3H,J=7.3Hz,H-10),1.18-1.38(m,6H,H-5,H-6,H-7),2.67-2.69(d,2H,J=6.7Hz,H-4),7.15(s,1H,H-3),7.68(d,1H,J=8.7Hz,H-2)。13CNMR(CDCl3):δ14.26,22.48,27.10,29.11,29.33,57.27,113.14,127.18,128.44,131.32,133.81,149.33,197.54。
当溶剂为1,2-二氯乙烷，反应温度为80℃，反应时间为12小时时，产物的收率最高，为84.9%。通过对产物的IR、NMR等多种分析手段进行表征，证实产物为N-丁基邻苯二甲酰亚胺。
结论：
本研究证实采用1,2‑二氯乙烷为溶剂，在80℃下反应12小时得到N-丁基邻苯二甲酰亚胺的收率为84.9%。该工艺方法简便、高效，并为该化合物的合成提供了可靠的工艺方法。