一种利用微反应装置制备环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113354758A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110727124.XB01J8/06(2006.01)(22)申请日2021.06.29(71)申请人南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司地址210000江苏省南京市溧水区经济开发区秀山中路1号(72)发明人乔凯张锴李玉光何伟郭凯(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341代理人沈振涛(51)Int.Cl.C08F8/08(2006.01)C08F136/08(2006.01)C08F2/01(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种利用微反应装置制备环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的方法(57)摘要本发明公开了一种利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，包括如下步骤：(1)将反式‑1,4‑聚异戊二烯TPI用有机溶剂溶解，得到均相溶液A；(2)将双氧水与甲酸溶液按比例混合，得到过氧甲酸溶液B；(3)将步骤(1)、(2)中得到的溶液A和溶液B同时泵入微反应装置的微反应器中，微反应器内固载有催化剂，反应，收集流出液，即得。与现有技术相比，本发明具有如下的优势：(1)本发明反应快速、收率、成本低廉、安全性高，操作性好，本发明的反应体积小、时间短、对设备腐蚀较小；(2)本发明的生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及可控性。CN113354758ACN113354758A权利要求书1/1页1.一种利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将反式‑1,4‑聚异戊二烯TPI用有机溶剂溶解，得到均相溶液A；(2)将双氧水与甲酸溶液按比例混合，得到过氧甲酸溶液B；(3)将步骤(1)、(2)中得到的溶液A和溶液B同时泵入微反应装置的微反应器中，微反应器内固载有催化剂，反应，收集流出液，即得。2.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为氯仿和甲苯中的任意一种或组合。3.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过氧甲酸溶液配制前，使用的双氧水规格为30‑50％，甲酸规格为88‑98％。4.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，泵入微反应器中的混合反应液中，TPI中双键、甲酸与双氧水的摩尔比为1：(0.1‑1)：(1‑9)。5.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的液相总流速为0.25‑1mL/min，所述反应的停留时间为10‑40min，所述反应的温度为40‑80℃。6.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微反应器内固载的催化剂为氧化铝、二氧化钛、三氧化二锑中的一种或几种，含量为TPI原料质量的3‑5％。7.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微反应装置包括通过连接管串联连接的微反应器、气液分离器和接收器；所述微反应装置前还以并联方式连接液体进样泵；所述微反应器包含串联设置的液体预热板块和反应板块。8.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微反应器的连接管内径为2‑4mm，主体反应体积为8‑12mL。9.根据权利要求1所述的利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法，其特征在于，步骤(3)结束后，还包括将收集的流出液用饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗至中性，除去溶剂，干燥至恒重，即得。2CN113354758A说明书1/5页一种利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法技术领域[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及一种利用微反应装置制备环氧化反式‑1,4‑聚异戊二烯的方法。背景技术[0002]环氧化是一种很好的改性不饱和橡胶的方法，环氧化改性后的聚二烯烃类橡胶既保持了原来的性能，又因为分子链中引入了新基团而具有许多新的优良性能。例如，环氧化天然橡胶，由于分子链中引入了环氧基团，因此具有优异的气密性、优良的耐油性、与其他材料间良好的黏合性、与高聚物较好的相容性。除此之外,环氧基团的引入也为橡胶的进一步改性奠定了基础。天然橡胶的环氧化改性早已有深入的研究，ENR的部分开环产物有很大的用途，它具有多种极性基团，对有些塑料有很好的粘合