一种锂云母矿制备电池级碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109911922A(43)申请公布日2019.06.21(21)申请号201811224879.2(22)申请日2018.10.19(71)申请人辽宁旭日新能源科技有限公司地址116000辽宁省大连市高新园区凌水路434号1单元3层4号(72)发明人张世臣(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人赵淑梅(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种锂云母矿制备电池级碳酸锂的方法(57)摘要本发明提供一种电池级碳酸锂的制备方法，以锂云母矿为原料，通过焙烧、浸出、浸出液蒸发浓缩，添加碳酸钠进行一次沉锂后冷却析钠；然后进行二次沉锂值得得到电池级碳酸锂。锂的总回收率高，产品满足电池级碳酸锂要求。本发明不仅有效的提高了总的沉锂率，而且减少了析钠过程锂的损失，得到的产品符合电池级碳酸锂的要求，操作简单、安全性高。CN109911922ACN109911922A权利要求书1/1页1.一种电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于，以锂云母矿为原料，通过焙烧、浸出、浸出液蒸发浓缩，添加碳酸钠进行一次沉锂后冷却析钠；然后进行二次沉锂；具体包括如下步骤：(1)将锂云母矿磨细为锂云母粉，将锂云母粉、硫酸钠、石灰石混合均匀，焙烧，焙烧料磨细后，和水采用湿式球磨法浸出，浸出液依次添加碳酸钠及氢氧化钠调节pH为11，得到净化液，净化液蒸发浓缩至Li2O浓度30-40g/l，添加EDTA溶液得到净化浓缩液；(2)将净化浓缩液提温后，缓慢添加到碳酸钠溶液中，进行一次沉锂；(3)将一次沉锂母液进行冷却析钠，析钠过程Li2O的损失小于1％；(4)析钠母液提高温度后，直接搅拌进行二次沉锂，得到碳酸锂产品；(5)二次沉锂后的母液返回流程，用于锂云母焙烧料的浸出。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的锂云母粉的粒径为200-300目。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，锂云母矿中Li2O含量3.8-4.0，矿石：硫酸钠：石灰石质量比＝0.5:0.3-0.5:0.05-0.1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，焙烧条件为900-1000℃焙烧60-120min；湿式球磨法浸出条件为：液固比1-1.2:1，温度85-95℃，浸出120-180min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，EDTA的添加量为30-50ppm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，一次沉锂温度为85-90℃，沉锂时间30-60min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳酸钠溶液浓度为200-300g/l，碳酸钠和净化浓缩液中Li2O的摩尔比为1-1.5:1。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，一次沉锂母液冷却温度为0-5℃，进行析钠。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，析钠母液提高温度至90-95℃，不添加碳酸钠，搅拌30-60min进行二次沉锂。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，二次沉锂得到的母液，Li2O浓度3-5g/l返回，用于锂云母焙烧料的浸出。2CN109911922A说明书1/4页一种锂云母矿制备电池级碳酸锂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种电池级碳酸锂的制备方法，具体涉及一种锂云母矿制备电池级碳酸锂的制备方法，属于能源领域。背景技术[0002]碳酸锂作为其他大部分锂产品的基础原料，被广泛应用于玻璃、陶瓷、冶金、化工、电子、医药、电池等领域。近年来，在国家节能减排和可持续发展战略的背景下，锂离子电池行业的发展日益迅猛，作为制备锂电池正极材料和电解质材料的电池级碳酸锂成为关注的焦点。在锂电池快速发展的同时，电池级碳酸锂的需求必将日益增长。目前，碳酸锂的制备一般采用锂辉石作为原料，也有的采用盐湖锂盐法进行碳酸锂的制备。[0003]我国有丰富的锂云母资源，近年来，开展了大量的利用锂云母生产碳酸锂的研究，主要方法有硫酸法、硫酸盐法、高压浸煮法等。这些方法虽然可以生产出工业级碳酸锂产品，但也存在收率低、工艺复杂、成本高等缺点，一直未能成功的应用于生产。现有的几种锂云母制备碳酸锂的方法中，硫酸盐法是相对简单可行的方法，但也存在收率低、产品质量不稳定的缺点，尤其是由于硫酸盐法需要添加大量的硫酸盐，析钠过程不可避免的会造成大量的锂损失。为此，如何提高焙烧过程锂的转化率、降低析钠过程的锂损失，提高沉锂效率等，是目前众多研究人员的努力方向。[0004]目前，通过改善焙烧、浸出及净化条件，已经可以使锂云母中锂的收率提高到85％，但在沉锂