一种胺乙基化哌嗪及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113501796A(43)申请公布日2021.10.15(21)申请号202110799928.0(22)申请日2021.07.15(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人陈绍云刘安华吕小兵张永春刘家旭(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人马丛(51)Int.Cl.C07D295/13(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种胺乙基化哌嗪及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种胺乙基化哌嗪的制备方法，涉及氨乙基哌嗪制备技术领域。本发明将哌嗪类化合物、氯化试剂和可溶哌嗪化合物溶剂混合，进行氯代反应，得到氯代哌嗪类盐酸盐；所述哌嗪类化合物包括2‑羟乙基哌嗪或N,N'‑二(2‑羟乙基)哌嗪；将所述氯代哌嗪类盐酸盐、有机胺和水混合，进行取代反应，得到胺乙基化哌嗪；所述有机胺包括甲胺、乙胺、丙胺。本发明提供的制备方法，产物收率高、纯度高，操作简单，反应原料来源广，生产成本低，适宜工业化生产。CN113501796ACN113501796A权利要求书1/1页1.一种胺乙基化哌嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将哌嗪类化合物、氯化试剂和可溶哌嗪化合物溶剂混合，进行氯代反应，得到氯代哌嗪类盐酸盐；所述哌嗪类化合物包括2‑羟乙基哌嗪或N,N'‑二(2‑羟乙基)哌嗪；将所述氯代哌嗪类盐酸盐、有机胺和水混合，进行取代反应，得到胺乙基化哌嗪；所述有机胺包括甲胺、乙胺、丙胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化试剂优选包括二氯亚砜、三氯氧磷和甲磺酰氯中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述哌嗪类化合物和氯化试剂的摩尔比为1：1.5～5。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氯代反应的温度为25～80℃，时间为4～24h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯代哌嗪类盐酸盐和有机胺的摩尔比为1：5～30。6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的温度为50～80℃，时间为8～16h。2CN113501796A说明书1/7页一种胺乙基化哌嗪及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及二氧化碳捕集技术领域，具体涉及一种胺乙基化哌嗪的制备方法。背景技术[0002]以化石燃料作为主要能源的工业生产每年排放大量富含二氧化碳的烟道废气，而二氧化碳又是导致全球气候变暖的主要温室气体，所以如何减少二氧化碳排放以降低其大气浓度，成为当今人类社会面临的共同难题。同时，二氧化碳又是廉价易得、不可燃、无毒无害且可再生的碳资源，通过构建C‑C、C‑N、C‑O等化学键以及氢化还原等方法，可将其催化转化为包括羧酸、脲、碳酸酯/聚碳酸酯、氨基甲酸酯、噁唑啉酮、喹唑啉二酮、甲醇、甲酸和甲酰胺等在内的化工原料和精细化学品。因此，无论从环境保护还是资源利用角度考虑，将二氧化碳从工业排放的烟道废气中捕集并分离，都具有十分重要的研究价值和生态效益，既是解决相关环境问题的有效途径，也能够为其资源化利用提供物质基础。[0003]中国专利CN102596362A公开了含氨乙基哌嗪的多级胺能够用于捕集二氧化碳。文献R.N.Zagudullin,Z.MBaimetov,JournalofGeneralChemistryoftheUSSR,1991,61,889‑894公开了N‑(2‑乙胺基乙基)‑哌嗪的制备方法，以2‑氨基乙基‑哌嗪和氯乙烷为起始原料，通过碱促进的亲核取代反应得到；然而该方法制备的产物的收率仅为14％，收率低。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种胺乙基化哌嗪及其制备方法。本发明提供的制备方法产物的收率高。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种胺乙基化哌嗪的制备方法，包括以下步骤：[0007]将哌嗪类化合物、氯化试剂和可溶哌嗪化合物溶剂混合，进行氯代反应，得到氯代哌嗪类盐酸盐；所述哌嗪类化合物包括2‑羟乙基哌嗪或N,N'‑二(2‑羟乙基)哌嗪；[0008]将所述氯代哌嗪类盐酸盐、有机胺和水混合，进行取代反应，得到胺乙基化哌嗪；所述有机胺包括甲胺、乙胺、丙胺。[0009]优选的，所述氯化试剂优选包括二氯亚砜、三氯氧磷和甲磺酰氯中的一种或几种。[0010]优选的，所述哌嗪类化合物和氯化试剂的摩尔比为1：1.5～5。[0011]优选的，所述氯代反应的温度为25～80℃，时间为4～24h。[0012]优选的，所述氯代哌嗪类盐酸盐和有机胺的摩尔比为1：5～30。[0013]优选的在于，所述取代反应的温度为50～80℃，时间为8～16h。[0014]本发明提供了一种胺乙基化哌嗪