一种IC-ICP-MS血砷形态分析前处理装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113514587A(43)申请公布日2021.10.19(21)申请号202110434397.5(22)申请日2021.04.22(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人于永亮张晓刘双王建华(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人王丽琼(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/96(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图5页(54)发明名称一种IC-ICP-MS血砷形态分析前处理装置及方法(57)摘要一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置及方法，所属血液砷形态分析领域，装置包括磁辅助分散萃取系统和超声雾化分离系统；磁辅助分散萃取系统包括指尖陀螺、旋转轴、4个圆环形磁铁、2个长方体磁铁Ⅰ、2个长方体磁铁Ⅱ、离心管、磁力搅拌子和底座；离心管中段设置有超声雾化分离系统。本发明装置将血砷进行提取和分离，所得溶液可直接用于后续的IC‑ICPMS分析，不仅使预处理过程变得简单、快捷，保证了砷形态的稳定性，而且能高效地提取血液中砷，在优化条件下对血砷的提取效率>96％，加标回收率为96‑103％。本发明为复杂基质的样品预处理的小型化和在线化奠定了基础。CN113514587ACN113514587A权利要求书1/2页1.一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，包括磁辅助分散萃取系统和超声雾化分离系统；所述磁辅助分散萃取系统包括指尖陀螺、旋转轴、4个圆环形磁铁、2个长方体磁铁Ⅰ、2个长方体磁铁Ⅱ、离心管Ⅰ、离心管Ⅱ、磁力搅拌子和底座；所述指尖陀螺经旋转轴固定于底座的中心位置；所述4个圆环形磁铁对称粘贴于底座对角线处，N极向上；所述2个长方体磁铁Ⅰ粘贴于底座的中心位置过中点的一条垂线处，S极向上；所述2个长方体磁铁Ⅱ位于底座的中心位置过中点的另一条垂线处，粘贴于旋转轴上，S极向上；所述指尖陀螺为3叶，每个叶上设有圆孔，圆孔用于容纳离心管Ⅰ和离心管Ⅱ，离心管Ⅰ底部放置磁力搅拌子；所述指尖陀螺经手指拨动旋转，使磁力搅拌子在相对变化的磁力的作用下在离心管Ⅰ内旋转，形成粉碎性机械运动；所述离心管Ⅰ与离心管Ⅱ的管口对接；所述离心管Ⅰ与离心管Ⅱ的管口对接处设置有超声雾化分离系统；所述超声雾化分离系统包括滤片、超滤膜和网格型压电超声换能器；所述网格型压电超声换能器包括雾化片和PCB线路驱动板，所述雾化片由压电陶瓷环和同心的不锈钢基体组成；所述雾化片通过铜线连接PCB线路驱动板；所述滤片和超滤膜依次放置于雾化片的不锈钢基体面；所述雾化片上设有微孔。2.根据权利要求1所述的一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述指尖陀螺的材质为不锈钢，尺寸为15mm高度×55mm直径；所述指尖陀螺的圆孔的直径为9.84mm；所述离心管Ⅰ与离心管Ⅱ的容量均为2mL；所述磁力搅拌子为φ3*5mm；所述旋转轴的尺寸为25mm高度×10mm直径；所述底座的尺寸为85mm长度×85mm宽度×1mm高度。3.根据权利要求1所述的一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述4个圆环形磁铁距底座中点距离为370mm；所述2个长方体磁铁Ⅰ距中点距离为29mm，距底板上表面距离为5mm；所述2个长方体磁铁Ⅱ距底板上表面距离为2mm；所述4个圆环形磁铁、2个长方体磁铁Ⅰ和2个长方体磁铁Ⅱ的材质均为钕铁硼磁体；所述4个圆环形磁铁的尺寸为9mm高度×29mm外径×10mm内径；所述2个长方体磁铁Ⅰ和2个长方体磁铁Ⅱ尺寸均为20mm长×10mm宽×5mm高。4.根据权利要求1所述的一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述压电陶瓷环的尺寸为内径8mm，外径16mm。5.根据权利要求1所述的一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述PCB线路驱动板的尺寸为长35mm，宽19mm，额定电压为5V、功率为2W；产生高频交变电场，频率为110kHz。6.根据权利要求1所述的一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，所述滤片为F319‑04滤片，截留颗粒直径为0.3μm；所述超滤膜为10kDa规格的聚醚砜超滤膜；所述滤片和超滤膜均为亲水性。7.一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析方法，使用权利要求1的一种IC‑ICP‑MS血砷形态分析前处理装置，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，磁辅助分散萃取过程：量取血液样品于离心管Ⅰ中，依次加入曲拉通X‑100和N‑乙基马来酰亚胺，用手指拨动1次指尖陀螺使之旋转至自然停止，后静置；此时细胞破碎并使N‑乙基马来酰亚胺与血液样2CN113514587A权利要求书2/2页品中的巯基