一种垃圾填埋场砷形态的分离方法及装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115754057A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211431166.X(22)申请日2022.11.14(71)申请人中国计量大学地址310018浙江省杭州市学源街258号中国计量大学(72)发明人钱亚婷胡立芳王文杰丁涛张冬晨(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/60(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种垃圾填埋场砷形态的分离方法及装置(57)摘要本发明提供一种垃圾填埋场砷形态的分离方法及装置。构建一个净化‑吸附‑离子交换柱一体化装置实现As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMAA)和二甲基砷酸(DMAA)的分离。用净化装置过滤渗滤液并在其膜滤器上收集颗粒砷，而液体砷利用蠕动泵来输送至吸附分离装置。将渗滤液样品的液体砷通过第一吸附柱，首先对As(III)进行分离富集，收集滤出液。20％和2％的KI‑硫脲溶液将滤出液中的As(V)还原至As(Ⅲ)，再通过第二吸附柱进行分离富集。As(V)富集完后的滤出液输送通过串联的不同填料的离子交换柱，从而实现MMAA、DMAA的分离富集。本发明可最大程度的避免砷形态的变化，能准确分析基质复杂的环境样品中的不同形态砷。CN115754057ACN115754057A权利要求书1/1页1.一种垃圾填埋场砷形态的分离方法及装置，其特征是：膜滤器、蠕动泵、接收杯、第一吸附柱、第二吸附柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、连接头；所述膜滤器和蠕动泵通过橡胶皮管连接；所述注射器和第一吸附柱或第二吸附柱通过连接头连接；所述阳离子交换柱和阴离子交换柱通过连接头串联形成串联离子交换柱；所述接收杯分别位于蠕动泵出口，吸附柱的下端。2.如权利要求1所述的垃圾渗滤液砷形态的分离方法及装置，首先用净化装置过滤渗滤液并在其膜滤器上收集颗粒砷，而液体砷利用蠕动泵来输送至吸附分离装置。3.如权利要求1所述吸附柱的制备方式如下：将制作的巯基棉分离材料填充至聚丙烯柱制备成第一、第二吸附柱，分别用来分离富集As(Ⅲ)和As(V)。4.如权利要求1所述的垃圾渗滤液砷形态的分离方法及装置，制备树脂基强阳离子交换柱和二氧化硅基强阴离子交换柱，分别用来分离富集DMA和MMA。5.如权利要求2所述的无机砷As(Ⅲ)的分离富集方法，将渗滤液样品的滤液通过蠕动泵A输送至第一吸附柱，对As(Ⅲ)进行分离富集后，用1:1(v/v)HNO3在沸水浴中加热5min来洗脱第一吸附柱。6.如权利要求2所述的无机砷As(V)的分离富集方法，从第一吸附柱流出液中的As(V)部分、MMA部分和DMA部分收集至比色管，加入20％和2％的KI‑硫脲溶液将As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ)，再通过蠕动泵B输送至第二吸附柱。7.如权利要求5所述的无机砷As(Ⅲ)的分离富集方法，用1:1(v/v)HNO3在沸水浴中加热5min来洗脱第二吸附柱。8.如权利要求1所述的垃圾渗滤液砷形态的分离方法及装置，As(Ⅴ)富集完后将滤出液送至串联的树脂基强阳离子交换柱和二氧化硅基强阴离子交换柱，树脂基强阳离子交换柱能够定量保留DMA，二氧化硅基强阴离子交换柱能够定量保留MMA。9.如权利要求7所述的离子交换柱分离富集DMA和MMA，用1.0mol/LHCl洗脱强阳离子交换柱上洗脱DMA、60mM乙酸从强阴离子交换柱上洗脱MMA。10.如权利要求2所述固体颗粒砷，在膜滤器上收集的微粒砷用0.5mol/LHCl以1mL/min的流速洗脱3次，再超声浸提30min，将浸提液按照液体砷形态分离方法通过分离装置进行形态分离和测定。2CN115754057A说明书1/4页一种垃圾填埋场砷形态的分离方法及装置技术领域[0001]本发明涉及环境化学分析领域。该方法可对垃圾填埋场渗滤液中不同形态砷进行分离和定量分析。技术背景[0002]砷是有毒类金属元素，并非生物体内的必须元素，其摄入可引发皮肤癌、膀胱、肝脏、肾、肺和前列腺以及冠状动脉等疾病和黑足病等慢性砷中毒，砷及其部分化合物已经被列为人类致癌物。环境中的砷污染已蔓延成为全球性问题，对人类健康及生态系统具有毁灭性的损害，目前，关于砷的环境行为、生态毒理及其污染控制已受到国内外研究者的广泛关注。砷的毒性大小主要取决于其形态，亚砷酸[As(Ⅲ)]的毒性约为砷酸[As(V)]的60倍，As(Ⅲ)会抑制含‑SH的酵素，As(V)则会在许多生化反应中与磷酸竞争，导致高能键(如ATP)消失。以半致死量(LD50)计，As(Ⅲ)的LD50为8mg/kg，而三甲基胂酸(TMAO)的LD50则为5500mg/kg；以半致死浓度(LC50)计，TMAO的LC50为20000mg/L，而砷化