一种超薄金属锂箔的制备方法和制备设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113528859A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202011376686.6C22B5/10(2006.01)(22)申请日2020.11.30C22B9/02(2006.01)C22B9/04(2006.01)(71)申请人深圳市研一新材料有限责任公司C23C14/24(2006.01)地址518000广东省深圳市龙华区观澜街C23C14/16(2006.01)道新澜社区观光路1301-76号银星智C23C14/56(2006.01)界二期1号楼B901(72)发明人杨凯张世奇冯玮晶张小飞钱超岳敏刘博(74)专利代理机构北京三幸商标专利事务所(普通合伙)11216代理人刘卓然(51)Int.Cl.C22B26/12(2006.01)C22B5/16(2006.01)C22B5/04(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图4页(54)发明名称一种超薄金属锂箔的制备方法和制备设备(57)摘要本发明涉及超薄金属锂箔的制备方法和制备设备。针对现有技术中制锂工艺的制锂反应温度高、锂回收率低、收集的锂箔纯度低以及工艺操作繁琐等问题，本发明提供了一种超薄金属锂箔的制备方法，其中，先制备复合锂盐，然后将复合锂盐与还原剂进行真空热还原反应而生成金属蒸气，再将金属蒸气进行真空蒸馏，最后利用真空蒸镀制备本发明的超薄金属锂箔。本发明通过精密地调控复合锂盐的配方、热还原反应温度、蒸馏设备温度、真空度、物料和还原剂等条件，连续性地进行真空还原、真空蒸馏和真空蒸镀，从而能够连续地进行锂的制备、蒸馏提纯以及蒸镀，提高了超薄金属锂箔的生产效率，节约了制备成本。CN113528859ACN113528859A权利要求书1/2页1.一种超薄金属锂箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)复合锂盐制备步骤，其中，将锂原料加热后冷却，进行球磨而得到化学式为xLiOH·yLi2CO3·zLi2O的复合锂盐，其中x、y、z为质量分数，满足0<x<0.5、0<y<0.5、0.5≤z<1、x+y+z＝1；(2)真空热还原步骤，其中，将所述复合锂盐与还原剂混合均匀并进行压制，在真空还原炉中进行真空热还原，生成金属蒸气；(3)真空蒸馏步骤，其中，将所述金属蒸气经过热交换管通入蒸馏罐中进行真空蒸馏，使得所述金属蒸气中的锂蒸气冷凝成金属锂液，所述金属锂液通过连接管储存在储锂罐中；(4)真空蒸镀步骤，其中，将所述储锂罐中的金属锂液通入真空蒸镀设备的坩埚中，进行加热使得金属锂液变成锂蒸气，沉积在基片上形成均匀的锂箔。2.如权利要求1所述的超薄金属锂箔的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在常温下，将锂原料在真空度1‑20Pa下以升温速率1‑10℃/min升高到600‑800℃，保温时间为60‑300min，待自然冷却后，进行球磨而得到复合锂盐xLiOH·yLi2CO3·zLi2O，其中x、y、z为质量分数，满足0<x<0.5、0<y<0.5、0.5≤z<1、x+y+z＝1；所述锂原料为氢氧化锂‑碳酸锂、氢氧化锂‑碳酸锂‑草酸锂和氢氧化锂‑草酸锂的一种或两种以上，球磨后的复合锂盐的粒径20μm≤D50≤70μm，球料质量比为(10‑15)：1。3.如权利要求1所述的超薄金属锂箔的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，将所述复合锂盐与还原剂按照质量比1：(0.5‑1.0)混合均匀，以10‑60MPa压制成团，在真空度为1‑20Pa、热还原温度为800‑1000℃的真空还原炉中进行真空热还原，生成金属蒸气；所述还原剂选自硅粉、铝粉、铁粉和碳粉中的一种或者两种以上。4.如权利要求1所述的超薄金属锂箔的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将所述金属蒸气经过热交换管通入蒸馏罐中进行蒸馏，将蒸馏罐内的温度控制在300‑400℃，真空度控制在10‑2‑10‑4Pa，使得所述金属蒸气中的锂蒸气冷凝成金属锂液，所述金属锂液通过连接管储存在储锂罐中，其中，经过所述热交换管的金属蒸气的温度从800‑1000℃降低到400‑500℃，同时热交换管中的热交换液被加热，热交换管连通着蒸馏罐周围的热交换夹套，利用所述热交换液和加热设备将蒸馏罐加热到300‑400℃，在所述热交换管中设置有陶瓷过滤器，其孔径为1‑10μm；所述金属蒸气中的钠蒸气和钾蒸气利用连通于蒸馏罐的蒸馏管道进行二次蒸馏，使得所述钠蒸气和钾蒸气在钠钾冷凝罐中冷凝，在所述蒸馏管道的外部设置有保温套和加热装置，内部的温度为320‑420℃。5.如权利要求1所述的超薄金属锂箔的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，将所述储锂罐中的金属锂液通入真空蒸镀设备的坩埚中，加热坩埚，使金属锂液变成锂蒸气，沉积在基片上形成均匀的锂箔，利用基片卷绕收集装