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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110746348A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911183342.0(22)申请日2019.11.27(71)申请人常州传侑环保科技有限公司地址213000江苏省常州市新北区龙虎塘龙业路和枫苑3幢(72)发明人倪俊(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)以4-甲基-3-硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4-甲基-3-氨基吡啶;(2)将4-甲基-3-氨基吡啶与酸反应成盐冷却至-10℃-0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4-甲基-3-溴吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低。CN110746348ACN110746348A权利要求书1/1页1.一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以4-甲基-3-硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4-甲基-3-氨基吡啶;(2)将4-甲基-3-氨基吡啶与酸反应成盐冷却至-10℃-0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4-甲基-3-溴吡啶。2.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中催化剂选自Pd/C、RaneyNi中的一种。3.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中加氢还原反应在高压釜中进行,还原温度为20-40℃,还原压力为0.5MPa。4.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中抽滤步骤采用硅藻土助滤。5.根据权利要求1所述的一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中调节溶液pH时用氢氧化钠水溶液调节。2CN110746348A说明书1/2页一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法。背景技术[0002]吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。4-甲基-3-溴吡啶是一种重要中间体,主要用作医药中间体、有机合成中间体、有机溶剂,也用于染料、香料及农药等的生产。[0003]目前,已报道的4-甲基-3-溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。发明内容[0004]本发明的目的是克服现有技术中副产物多、产率低的技术不足,提供一种产率高、适合工业化生产的4-甲基-3-溴吡啶的制备方法。[0005]为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:[0006]一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法包括以下步骤:[0007](1)以4-甲基-3-硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4-甲基-3-氨基吡啶;[0008](2)将4-甲基-3-氨基吡啶与酸反应成盐冷却至-10℃-0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4-甲基-3-溴吡啶。[0009]进一步的,所述步骤(1)中催化剂选自Pd/C、RaneyNi中的一种。[0010]进一步的,所述步骤(1)中加氢还原反应在高压釜中进行,还原温度为20-40℃,还原压力为0.5MPa。[0011]进一步的,所述步骤(1)中的抽滤步骤采用硅藻土助滤。[0012]进一步的,所述步骤(2)中调节溶液pH时用氢氧化钠水溶液调节。[0013]本发明的反应方程式为:[0014][0015]采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低。具体实施方式[0016]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例完全是例证性的,它们3CN110746348A说明书2/2页仅用来对本发明进行具体描述,不应理解为对本发明的限制。[0017]实施例1[0018](1)4-甲基-3-氨基吡啶的制备:将4-甲基-3-硝基吡啶(13.8g,0.1mol)溶于甲醇溶液中,加入10%Pd/C(0.1g),该反应在高压釜中进