一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法.pdf
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一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4‑甲基‑3‑溴吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)以4‑甲基‑3‑硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4‑甲基‑3‑氨基吡啶;(2)将4‑甲基‑3‑氨基吡啶与酸反应成盐冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4‑甲基‑3‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低
一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4‑甲基‑3‑溴吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)以4‑甲基‑3‑硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4‑甲基‑3‑氨基吡啶;(2)将4‑甲基‑3‑氨基吡啶与酸反应成盐冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4‑甲基‑3‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低
一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶;(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2‑甲基‑4‑氨基吡啶;(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2‑甲基‑4‑溴吡啶。采用本发明的有
一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶;(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2‑甲基‑4‑氨基吡啶;(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2‑甲基‑4‑溴吡啶。采用本发明的有
一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2,5‑二溴‑3‑甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)将2‑氨基‑3‑甲基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪反应;(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20‑25℃时,滴加液溴,滴完,50‑60℃反应2‑3h,加水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,加完继续反应30min,抽滤,干燥,重结晶得2‑氨基3‑甲基‑5‑溴吡啶;(3)将2‑氨基‑3‑甲基‑5‑溴吡啶加入溴化氢溶液中,在溴化亚铜的催化下,滴加饱和亚硝酸钠溶液,温度控制在‑5~10℃,反应2‑4