预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113636946A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110922313.2(22)申请日2021.08.12(71)申请人怀化宝华生物科技有限公司地址418000湖南省怀化市洪江区工业集中区办公大楼内(72)发明人唐保清付志雄(74)专利代理机构长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙)43236代理人伍志祥(51)Int.Cl.C07C213/06(2006.01)C07C217/84(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种间甲氧基苯乙胺的制备方法(57)摘要本发明公开一种间甲氧基苯乙胺的制备方法,涉及有机合成制备化学领域。本发明公开的一种间甲氧基苯乙胺的制备方法为:将间甲氧基氯苄加入到氰化物的水溶液中,升温至60~95℃下进行氰化反应,生成间甲氧基氰苄,然后在丙酮中冷却结晶,得到间甲氧基氰苄晶体;再将间甲氧基氰苄晶体和催化剂加入到溶剂中,先通入适量氨气,再通入氢气,在温度110~160℃下进行催化氢化反应,氢化后的产物经减压蒸馏,得到间甲氧基苯乙胺。本发明提供的间甲氧基苯乙胺的制备方法简单,原料易得,过程易控制,成本低廉,并具有收率高、纯度高、环保等特点,适合工业化生产。CN113636946ACN113636946A权利要求书1/1页1.一种间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)将间甲氧基氯苄加入到氰化物的水溶液中,升温至60~95℃下进行氰化反应,生成间甲氧基氰苄,然后在丙酮中冷却结晶,得到间甲氧基氰苄晶体;(2)将上述间甲氧基氰苄晶体和催化剂加入到溶剂中,先通入适量氨气,再通入氢气,在温度110~160℃下进行催化氢化反应,氢化后的产物经减压蒸馏,得到间甲氧基苯乙胺。2.根据权利要求1所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述氰化反应过程中的反应温度为70~85℃。3.根据权利要求1所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述间甲氧基氯苄与所述氰化物的摩尔比为1:1.01~1.1。4.根据权利要求3所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述氰化物为氰化钠或氰化钾中的一种。5.根据权利要求1所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述催化剂为雷尼镍或钯碳中的一种。6.根据权利要求1所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、甲苯、二甲苯中的一种或两种。7.根据权利要求1所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述氢化反应过程中温度为130~140℃。8.根据权利要求1所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述氢化反应过程中的反应压力为0.5~4.0MPa。9.根据权利要求8所述的间甲氧基苯乙胺的制备方法,其特征在于,所述氢化反应过程中的反应压力为0.8~1.5MPa。2CN113636946A说明书1/5页一种间甲氧基苯乙胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成制备化学领域,尤其涉及一种间甲氧基苯乙胺的制备方法的制备方法。背景技术[0002]间甲氧基苯乙胺,化学名称为:3‑甲氧基苯乙胺。间甲氧基苯乙胺用于全氟辛烷磺酸催化的Pictet‑Spengler反应,还用于通过钯催化分子内偶联反应合成1,3‑氧氮杂卓。1,3‑氧氮杂卓是一种重要活性新药物,具有抗惊厥、抗肿瘤、改善脑缺血等作用。间甲氧基苯乙胺作为合成1,3‑氧氮杂卓必不可少的原料市场需求量会越来越大。目前没有间甲氧基苯乙胺的合成方法的文献报道。发明内容[0003]本发明的主要目的在于提供一种成本低、纯度高、收率高的间甲氧基苯乙胺的制备方法,该方法原料简单易得,易操作,适合于大批量生产。[0004]为了实现本发明的目的,本发明提供了一种间甲氧基苯乙胺的制备方法,具体包括以下步骤:[0005](1)将间甲氧基氯苄加入到氰化物的水溶液中,升温至60~95℃下进行氰化反应,生成间甲氧基氰苄,然后在丙酮中冷却结晶,得到间甲氧基氰苄晶体;[0006](2)将上述间甲氧基氰苄晶体和催化剂加入到溶剂中,先通入适量氨气,再通入氢气,在温度110~160℃下进行催化氢化反应,氢化后的产物经减压蒸馏,得到间甲氧基苯乙胺。[0007]进一步的,所述氰化反应过程中的反应温度为70~85℃。[0008]进一步的,所述间甲氧基氯苄与所述氰化物的摩尔比为1:1.01~1.1。[0009]进一步的,所述氰化物为氰化钠或氰化钾中的一种。[0010]进一步的,所述催化剂为雷尼镍或钯碳中的一种。[0011]进一步的,所述溶剂为甲醇、甲苯、二甲苯中的一种或两种。[0012]进一步的,所述氢化反应过程中温度为130~140℃。[0013]进一步的,所述氢化反应过程中的反应压力为0.5~4.0MPa。[