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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109485620A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811603304.1(22)申请日2018.12.26(71)申请人安徽工大化工科技有限公司地址238000安徽省马鞍山市和县省精细化工产业基地星光大道23号(72)发明人许立信黄国正宋丰发万超董永平(74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司11335代理人戴凤仪(51)Int.Cl.C07D277/68(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法(57)摘要本发明公开一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,属于化学合成领域,该方法将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑溶于有机溶剂中,加入盐酸溶液,滴加亚硝酸钠溶液,反应完毕,加入含有催化剂的盐酸溶液,冷却,重结晶即得到中间产物,再将中间产物加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤,真空干燥得2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑。本发明选用的合成路线步骤少,反应路线短,可控性将强,副产物少,收率高,同时成本较低,三废较少,目标产品的含量高、纯度高,适于工业化生产。CN109485620ACN109485620A权利要求书1/1页1.一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;(2)配制盐酸溶液,将氧化亚铜加入配制好的盐酸溶液中,加热,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;(3)冷却到室温,重结晶得到2-氯-6-甲氧基苯并噻唑;(4)取步骤(3)所得的2-氯-6-甲氧基苯并噻唑,加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤,真空干燥得2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述温度控制为15℃。3.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑与亚硝酸钠溶液的质量比为5:8。4.根据权利要求3所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,所述亚硝酸钠溶液的质量分数为25wt%。5.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述盐酸的质量分数为15%,盐酸溶液体积与2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑质量的比为3:5。6.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热至温度为60℃。7.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述盐酸的质量分数为15%,盐酸溶液体积与2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑质量的比为6:5。8.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑与氧化亚铜的质量比为50:1。9.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述加热反应的温度为70℃,反应时间为12h;所述加水加热温度为70℃;冷冻时间为2h。2CN109485620A说明书1/3页一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域,特别是涉及一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法。背景技术[0002]苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。[0003]2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑作为一种重要的中间体化合物,其结构式如I所示:[0004][0005]从文献报道来看,其现有合成方法存在下列不足,如条件苛刻,成本较高,不易操作,转化率低,反应时间长,且收率低等。这大大制约了其工业化大规模生产。因此亟需寻找一种更为高效经济的方法合成2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑,从而降低其合成成本,实现工业化生产,同时也将大大降低与其后续产品以及相关药物分子的合成成本,从而带来巨大的经济效益。发明内容[0006]本发明的目的是提供一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,以优化其合成方法。[0007]为实现上述目的,本发明提供了如下方案:[0008]本发明提供一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,包