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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113666837A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202110922312.8(22)申请日2021.08.12(71)申请人怀化宝华生物科技有限公司地址418000湖南省怀化市洪江区工业集中区办公大楼内(72)发明人唐保清付志雄(74)专利代理机构长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙)43236代理人伍志祥(51)Int.Cl.C07C231/08(2006.01)C07C231/10(2006.01)C07C233/03(2006.01)C07C209/62(2006.01)C07C211/07(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种1,4-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法(57)摘要本发明公开一种1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,涉及有机合成制备化学领域。本发明公开的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法为:以5‑甲基‑2‑己酮为原料,边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵或甲酰胺混合,升温至110~115℃反应3小时,再升温至130~135℃反应3小时,最后升温至150~160℃保温3小时,冷却,静置分层,洗涤,干燥,抽滤,得到1,4‑二甲基甲酰戊胺;再将1,4‑二甲基甲酰戊胺加入质量浓度为36%盐酸中,搅拌下升温回流反应,减压蒸馏,静置分层,收集下层料抽滤,经结晶干燥后,即得。本发明提供的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法简单,原料易得,过程易控制,成本低,具有收率高、生产清洁、环保等特点,适合大批量生产。CN113666837ACN113666837A权利要求书1/1页1.一种1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)酰胺化:以5‑甲基‑2‑己酮为原料,边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵混合,升温,进行酰胺化反应,得到1,4‑二甲基甲酰戊胺;(2)水解成盐:将上述的1,4‑二甲基甲酰戊胺在盐酸中水解成盐,制得1,4‑二甲基戊胺盐酸盐。2.一种1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)酰胺化:以5‑甲基‑2‑己酮为原料,边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酰胺混合,升温,进行酰胺化反应,得到1,4‑二甲基甲酰戊胺;(2)水解成盐:将上述的1,4‑二甲基甲酰戊胺在盐酸中水解成盐,制得1,4‑二甲基戊胺盐酸盐。3.根据权利要求1或2所述的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述5‑甲基‑2‑己酮与所述甲酸的摩尔比为1:1~1.5。4.根据权利要求1所述的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述5‑甲基‑2‑己酮与所述甲酸铵的摩尔比为1:1.2~1.6。5.根据权利要求2所述的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述5‑甲基‑2‑己酮与所述甲酰胺的摩尔比为1:1.2~1.6。6.根据权利要求1或2所述的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述的1,4‑二甲基甲酰戊胺与盐酸的质量比为1:2~4。7.根据权利要求1或2所述的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应的过程为:升温至110~115℃反应3小时,再升温至130~135℃反应3小时,最后升温至150~160℃保温3小时。8.根据权利要求6所述的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述盐酸的质量浓度为36%。2CN113666837A说明书1/5页一种1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成制备化学领域,尤其涉及一种1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法。背景技术[0002]1,4‑二甲基戊胺盐酸盐是以1,4‑二甲基戊胺经过盐酸水解成盐的形式,外观为白色粉末,有特殊性气味,主要用作溶剂,烷化酯化和聚合反应的催化剂。该产品主要用于医药,营养保健品方面,配合低蛋白饮食,预防和治疗因慢性肾功能不全而造成蛋白质代谢失调引起的损害,慢性肾功能不全及消耗性营养不良的核心用药,其它还用于电镀行业,市场前景十分广阔。[0003]关于合成1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的文献方法很少,现有的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的合成方法,工艺复杂,操作麻烦,成本高,并且收率低,产品含量小于98%,无法满足应用需求。发明专利CN201310437841.4公开的一种1,3‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,该方法是以以2‑甲基丁醛和硝基乙烷为起始原料,在甲苯溶剂中,通过醋酸/乙二胺复合催化剂进行催化缩合、脱水得到硝基烯烃化合物,再通过硼氢化钾或硼氢化钠进行还原,而后再经钯碳还原、盐酸酸化即得1,3‑二甲基戊胺盐酸盐。该制备工艺复杂,原料成分多,操作步骤多麻烦,反应先用硼氢化钾或硼氢化钠还原,再经钯碳催化氢气还原,涉及氢化工序,不利于安全生产。[000