一种1,4-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法.pdf
小宏****aa
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一种1,4-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法.pdf
本发明公开一种1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法,涉及有机合成制备化学领域。本发明公开的1,4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法为:以5‑甲基‑2‑己酮为原料,边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵或甲酰胺混合,升温至110~115℃反应3小时,再升温至130~135℃反应3小时,最后升温至150~160℃保温3小时,冷却,静置分层,洗涤,干燥,抽滤,得到1,4‑二甲基甲酰戊胺;再将1,4‑二甲基甲酰戊胺加入质量浓度为36%盐酸中,搅拌下升温回流反应,减压蒸馏,静置分层,收集下层料抽滤,经结晶干燥后,即得。本发明提供的
一种戊二胺的制备方法.pdf
本发明提供一种戊二胺的制备方法。包括以下步骤:a)丙烯腈在N,N‑二羟乙基‑1,4‑戊二胺的催化作用下与乙醛发生反应得到5‑醛基戊腈;b)步骤a)的产物在催化剂与助剂作用下,与氨气、氢气混合气一步反应得到戊二胺。相比于传统的以赖氨酸为原料,生物法合成戊二胺,步骤简单,成本低廉,适于戊二胺规模化生产。并且催化剂N,N‑二羟乙基‑1,4‑戊二胺的使用,可以抑制乙醛、丙烯腈自聚,大幅提高目标中间体的选择性。
一种(R)-N1,N1-二乙基-1,4-戊二胺的制备方法.pdf
本发明属于手性胺制备技术领域,具体涉及一种手性胺(R)‑N1,N1‑二乙基‑1,4‑戊二胺的制备方法,所述(R)‑N1,N1‑二乙基‑1,4‑戊二胺的合成方法,包括如下步骤:以5‑二乙氨基‑2‑戊酮为原料,在ω‑转氨酶ATA‑117和辅酶磷酸吡哆醛催化下和氨基供体异丙胺发生转胺化反应生成(R)‑N1,N1‑二乙基‑1,4‑戊二胺。本发明提供的方法制得的产物立体选择性好,生成的对映异构体副产物低于0.5%;经过蒸馏纯化后,纯度达到99.3%以上,单杂达到原料药起始原料指标;总产率可高可达70‑85%,收率明
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法.pdf
本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入丁酮肟(C4H9NO)、二甲基亚砜(DMSO、C2H6OS)、三乙胺(C6H15N)和甲基化试剂,温度15‑75℃反应,生成O‑甲基‑2‑丁酮肟醚;本发明与现有技术相比,其优势体现在操作简单,三废少,而且反应原料可以完全转化,生成中间体副产物可以分解成丁酮肟(C4H9NO)和三乙胺(C6H15N),相当于没有副反应,提高合成甲氧胺盐酸盐的收率,且避免使用二氧化硫、亚硝酸钠等有毒物质,减少氮氧化物等有毒气体排放,利于企业的可持续发展。
一种制备1,4-二甲基萘的方法.pdf
本发明公开了一种制备1,4‑二甲基萘的方法,属于化工合成领域。该方法以式(I)化合物为原料,与甲基化试剂反应得到的1,4‑二甲基萘。与现有1,4‑二甲基萘的合成方法相比,本发明有以下特征和优点:(1)采用了不同的合成策略,从转换亲核亲电试剂的角度出发,将萘环主体制备成亲电的格氏试剂,与甲基化试剂反应制得产品。(2)有效避免了偶联副反应的发生,提高了反应选择性和收率。(3)产生少量的1‑甲基萘可经过溴代和格氏反应进行套用,有效提高了原料利用率,体现了原子经济性。(4)选用的甲基化试剂廉价易得,不需要使用催化