一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113754570A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202010487211.8(22)申请日2020.06.02(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人田丽霞张民刘鹏彭鹏鹏赵光华张茜(74)专利代理机构河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙)13157代理人武哲(51)Int.Cl.C07C315/04(2006.01)C07C317/44(2006.01)C07C315/02(2006.01)B01J31/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法(57)摘要本发明属于电解液添加剂的合成技术领域，提出了一种2‑丙腈磺酰基乙腈的合成方法，包括A、在氮气气氛下，将3‑巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合，搅拌，降温至‑5℃‑5℃后加入叔丁醇钠，室温反应1‑1.5h，得到化合物Ⅰ；B、将化合物Ⅰ和乙腈混合，搅拌，在5‑10℃，pH值调至7，在0‑5℃滴加催化剂、氧化剂，保温30‑40min，得化合物Ⅱ；C、将化合物Ⅱ与30％质量分数的氨水混合，搅拌3‑4h，至0‑5℃，过滤得化合物Ⅲ；D、将化合物Ⅲ与乙腈混合，升温至60‑70℃，滴加三氯氧磷，于60‑70℃反应3‑3.5h，加入8％质量分数的碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取，分液，浓缩得2‑丙腈磺酰基乙腈。通过上述技术方案，解决了现有技术中2‑丙腈磺酰基乙腈的合成方法副产物多，收率低的问题。CN113754570ACN113754570A权利要求书1/1页1.一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在氮气气氛下，将3-巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合，搅拌，降温至-5℃到5℃后加入叔丁醇钠，3-5min加毕，室温反应1-1.5h，然后加水淬灭，pH值调至2，萃取，水洗，干燥有机相，得到化合物Ⅰ；B、将化合物Ⅰ和乙腈混合，搅拌，在5-10℃，pH值调至7，在0-5℃滴加催化剂、单过硫酸氢钾和高碘酸钠的混合物，2-3h滴毕，保温30-40min，回至室温，分液，干燥，抽滤，浓缩得化合物Ⅱ；C、将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，滴加30％质量分数的氨水，1h滴毕，搅拌3-4h，冷却至0-5℃后，过滤得化合物Ⅲ；D、将化合物Ⅲ与乙腈混合，升温至60-70℃，滴加三氯氧磷，0.5-1h滴毕，于60-70℃反应3-3.5h，加入8％质量分数的碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取，分液，真空浓缩得2-丙腈磺酰基乙腈。2.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤A中3-巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和叔丁醇钠的摩尔比为1：(1.05-1.2)：(1-1.1)。3.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤A中四氢呋喃的量以3-巯基丙酸甲酯计，1g3-巯基丙酸甲酯加入5.5ml四氢呋喃。4.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤A中pH值采用9.5％～10.5％质量分数的盐酸调至2；所述水洗包括将萃取后的有机相合并，然后采用饱和食盐水洗。5.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤B中乙腈的加入量以化合物Ⅰ计，1g化合物Ⅰ加入(3-4)mL的乙腈。6.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤B中化合物Ⅰ与高碘酸钠、单过硫酸氢钾的摩尔比为1：3：(0.04-0.06)；化合物Ⅰ与催化剂的质量比为1：(0.002-0.006)；所述催化剂包括质量比为1：(1-1.3)：(0.5-0.8)的甲基三辛基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、三氯化钌。7.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤B中pH值采用10％质量分数的碳酸氢钠水溶液调至7；所述浓缩的条件为-0.09MPa，60℃，浓缩时间20-30min。8.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤C中化合物Ⅱ与氨水的质量比为1：(0.8-1.5)；所述步骤C中有机溶剂为甲醇；甲醇的加入量以化合物Ⅱ计，1g化合物Ⅱ加入(3-4)mL的甲醇。9.根据权利要求1所述的一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，所述步骤D中化合物Ⅲ与三氯氧磷的摩尔比为1：(1.2-1.5)；化合物Ⅲ与碳酸氢钠水溶液的质量比为1：(1-1.2)；乙腈的加入量以化合物Ⅲ计，1g化合物Ⅲ加入(3-4)mL的乙腈。2CN113754570A说明书1/5页一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法技术领域[0001]本发明属于电解液添加剂合成的技术领域，涉