邻溴三氟甲苯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113754512A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202111013678.X(22)申请日2021.08.31(71)申请人浙江巍华新材料股份有限公司地址312369浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区北塘东路8号(72)发明人潘强彪陈静华谢四维应炜炜杜乐乐秦伟马兵候尼波(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283代理人王卫彬邹玲(51)Int.Cl.C07C17/093(2006.01)C07C25/13(2006.01)C07C245/20(2006.01)权利要求书3页说明书6页附图1页(54)发明名称邻溴三氟甲苯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种邻溴三氟甲苯的制备方法包括以下步骤：在连续流反应器中，依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A，进行混合反应，得到重氮盐溶液；所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到；所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20～40％；所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15):1；将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应，即可。本发明采用连续流重氮化与间歇溴代相串联的工艺，通过对反应参数的优化，使得重氮化、溴代反应连续进行，且反应收率不低于现有的间歇工艺水平。CN113754512ACN113754512A权利要求书1/3页1.邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)在连续流反应器中，依次通入第一氢溴酸、亚硝酸钠溶液和反应液A，进行混合反应，得到重氮盐溶液；所述反应液A为第二氢溴酸与邻三氟甲基苯胺溶液混合反应得到；所述第二氢溴酸与所述邻三氟甲基苯胺溶液的混合反应的温度为25～35℃；所述第二氢溴酸中的溴化氢的质量百分数为20～40％；所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15):1；(2)将上述重氮盐溶液再与溴化亚铜、第三氢溴酸混合反应，即可。2.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第二氢溴酸经加热器后进入所述连续流反应器；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液经加热器后进入所述连续流反应器；步骤(1)中，所述第二氢溴酸的温度为25～35℃；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液的温度为25～35℃。3.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第二氢溴酸经加热器后进入静态混合器，再进入所述连续流反应器；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液经加热器后进入静态混合器，再进入所述连续流反应器。4.如权利要求3所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第二氢溴酸与所述邻三氟甲基苯胺溶液的混合反应在所述静态混合器中进行。5.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸中溴化氢的质量百分数和流速均相同；步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸的溶剂均为水。6.如权利要求5所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸中溴化氢的质量百分数均为25％；步骤(1)中，所述第二氢溴酸中的溴化氢与所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为7.5：1；步骤(1)中，所述第二氢溴酸中的溴化氢、所述亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠以及所述邻三氟甲基苯胺溶液中的邻三氟甲基苯胺的摩尔比为(4～15)：(1～1.08)：1，更佳地为7.5:1.05:1；步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸的流速均为3400g/h～7000g/h，较佳地为4796g/h；步骤(1)中，所述第一氢溴酸和所述第二氢溴酸与所述的亚硝酸钠溶液的流速比均为(4.9～10.7):1。2CN113754512A权利要求书2/3页7.如权利要求1所述的邻溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的邻溴三氟甲苯的制备方法满足下述条件中的一种或多种：步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液的溶剂为水；步骤(1)中，所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠的质量百分数为10～40％，更佳地为30％；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液的溶剂为甲苯和/或二甲苯；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液中邻三氟甲基苯胺的质量百分数为30～60％，更佳地为44.4％；步骤(1)中，所述邻三氟甲基苯胺溶液