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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113773814A(43)申请公布日2021.12.10(21)申请号202111118420.6(22)申请日2021.09.24(71)申请人长春工业大学地址130012吉林省长春市延安大街2055号(72)发明人张龙汤婉婷(51)Int.Cl.C09K5/20(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种生物基防冻剂的制备方法(57)摘要本发明一种生物基防冻剂的制备方法,采用高效催化液化技术,催化液化生物质原料制备环保防冻介质,属于化工材料生物质高效利用技术领域。以农业废弃物为原料,去离子水为液化剂,甲酸为催化剂,催化液化反应一定时间后,冷却,加氢氧化钾中和至pH7.0‑8.0,过滤,得到的液体产物即为生物基防冻剂。所得防冻介质的冰点在‑40℃,沸点为118‑120℃,产品收率95%以上。所得介质无毒无害,对各种金属材料及高分子材料无腐蚀作用,可应用于工业冷却介质、防冻介质及道路融雪剂等。CN113773814ACN113773814A权利要求书1/1页1.一种生物基防冻剂的制备方法,制备步骤如下:向配有搅拌装置、控温装置的10L不锈钢反应釜中,中加入一定质量的生物质原料,然后向其中加入原料1~2倍的液化剂和液化剂与液化原料及液化剂总质量的5.0%~15.0%催化剂,混合均匀后,在110‑140℃下反应6‑12h,液化产物冷却至室温后,离心分离,再向液体产物中加入氢氧化钾调pH至7.0‑8.0,即得生物基防冻剂。2.根据权利要求所述的一种生物基防冻剂的制备方法,其特征在于:采用高效催化液化技术,所述原料为各种植物秸秆粉,粒度80‑100目。3.根据权利要求所述的一种生物基防冻剂的制备方法,其特征在于:所述液化剂为去离子水,液化剂与原料质量比为1~2:1。4.根据权利要求所述的一种生物基防冻剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为甲酸,加入催化剂质量为液化原料及液化剂总质量的5.0%~15.0%。5.根据权利要求所述的一种生物基防冻剂的制备方法,其特征在于:催化液化反应温度为110‑140℃,反应时间6‑12h。6.据权利要求1‑5任一项所述的制备方法制得的根据权利要求所述的一种生物基防冻剂的制备方法,其特征在于:适用于工业防冻介质、冷却介质及道路融雪剂等。2CN113773814A说明书1/3页一种生物基防冻剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工新材料及生物质高质化利用技术领域,具体涉及一种生物质基防冻介质的制备方法及用途。背景技术[0002]乙二醇型防冻液是工业上广泛使用的防冻产品,但由于乙二醇成本较高,并具有一定的生物毒性,不符合绿色产品理念,因此,此产品的应用领域将会不断受到限制,在此情况下环保型防冻介质获得了行业越来越多的重视。目前对于防冻介质类型还有丙三醇型防冻液、聚乙二醇型防冻液等等。[0003]生物质基防冻介质则主要成分为多元醇等生物质成分,无毒无害,后续处理对环境无负效应,而生物质基防冻介质对金属及有机高分子材料无腐蚀。因此本产品不仅环保而且降低了后续处理成本,因此防冻介质将更有实际应用价值。发明内容[0004]针对上述存在的问题,本发明提出了一种农业废弃物催化液化制备防冻介质的方法,不仅具有低冰点、高沸点的性质,并且具有良好的防腐性能,无需添加任何缓蚀剂,过程工艺操作简单,所得的生物基防冻剂具有价格低廉、环保等显著特点。为了实现上述的目的,本发明采用以下的技术方案:一种生物基防冻剂的制备方法,采用高效催化液化技术,将农林废弃物原料、液化剂及催化剂按照一定比例依次加入反应装置中,混合均匀后,进行反应,条件为110‑140℃下反应6‑12h,降温后,加入氢氧化钾调pH至7.5‑8.0,过滤,所得的液体产物即为生物基防冻剂。[0005]]所述原料为各种秸秆粉,粒度80‑100目。[0006]所述原料与液化剂为质量比为1~1.5:1。[0007]反应温度为110‑140℃,优选为120℃‑130℃。[0008]反应时间为6‑12h,优选为7‑10h。[0009]催化剂为甲酸,其添加量为液化剂与原料总质量的5.0%~15.0%。优选8.0%~12.0%。[0010]由于采用上述的技术方案,本发明的有益效果是:(1)本发明采用高效催化液化技术,与常见的液化技术相比,不仅可以实现原料的高效液化,并且经配方组分优化所得的液化产物不仅冰点低,而且对金属产生腐蚀性弱,并且工艺过程操作简单,大大降低了成本。(2)本发明液化产物主要以多元醇等生物质为主要成分,环保无毒,与传统的乙二醇型防冻介质相比,对于废弃防冻介质的处理降低了成本,并且也大大降低了对生态系统环境的危害。具体实施方式[0011]为使本发明实施例的目的、技术方案和