N,N-二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113801040A(43)申请公布日2021.12.17(21)申请号202111181201.2C07C311/09(2006.01)(22)申请日2021.10.11(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市栾城区窦妪工业区(72)发明人林胜赛李庆占邢艳召刘鹏田丽霞张茜张民彭鹏鹏郝俊侯荣雪王军葛建民武利斌闫彩桥许晓丹闫朋飞杨世雄赵光华高山(74)专利代理机构河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙)13157代理人武哲(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称N,N-二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法(57)摘要本发明公开了N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是是取三氟甲磺酰氟与二甲胺，在0.1～0.5MPa条件下，经酰胺化反应，即得所述N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺。本发明以三氟甲磺酰氟与二甲胺为原料，直接进行酰胺化反应；本发明的反应过程简单，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率，使收率达到88.29％以上，纯度达99.5％以上。CN113801040ACN113801040A权利要求书1/1页1.N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法是取三氟甲磺酰氟与二甲胺，在0.1～0.5MPa条件下，经酰胺化反应，即得所述N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺，具体化学反应式如下：2.根据权利要求1所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法的具体步骤是取二甲胺水溶液加至高压反应釜中，降温至0～5℃，滴加三氟甲磺酰氟，滴加完毕后，升高压力至0.1～0.5MPa，维持0.1～0.5MPa进行酰胺化反应，即得述N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺。3.根据权利要求2所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述三氟乙酰胺滴加完毕后且升高压力前，还需加入缚酸剂。4.根据权利要求3所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺。5.根据权利要求2或3所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述三氟甲磺酰氟与缚酸剂的摩尔比为1:0.5～0.8。6.根据权利要求1‑4中任一项所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述酰胺化反应的温度≤20℃、时间为20～24h。7.根据权利要求1‑4中任一项所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述三氟甲磺酰氟与二甲胺的摩尔比为1∶1.5～1.7。8.根据权利要求1‑4中任一项所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述酰胺化反应完成后，浓缩，再以乙醚为洗脱液经柱层析纯化，即得所述N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺。9.根据权利要求8所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：柱层析纯化的洗脱液为乙醚。10.根据权利要求8所述的N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述干燥为20～30℃真空干燥。2CN113801040A说明书1/4页N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法。背景技术[0002]锂离子电池时目前最常见的电能存储装置，其相较于传统蓄电池有着更高的储电量和更稳定的性能，影响锂离子电池性能的关键因素在于有机电解液的各方面性能。在电池生产中在电解液中添加含有N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的电解液添加剂以增加电解液氢离子浓度从而降低电能转换过程中的损耗。[0003]现有技术中，N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的制备工艺主要通过三氟甲磺酰胺和卤代甲烷反应生成N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺，该反应的缺点是，反应过程所需条件苛刻，不易实现，整体反应收率低。目前对N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的制造和提纯方法还不够完善，由制造过程的各个参数的不确定性导致产能较低，且纯度相对较差。发明内容[0004]本发明的目的在于提供N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0006]N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺的合成方法，是取三氟甲磺酰氟与二甲胺，在0.1～0.5MPa条件下，经酰胺化反应，即得所述N,N‑二甲基三氟甲磺酰胺，具体化学反应式如下：[0007][0008]进一步的，所述合成方法的具体步骤是取二甲胺水溶液加至高压反应釜中，降温至0～5℃，滴加三氟甲磺酰氟，滴加完毕后，升高压