一种N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114957049A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210665606.1C07C311/21(2006.01)(22)申请日2022.06.13(71)申请人河北冠龙农化有限公司地址053400河北省衡水市工业新区循环经济园区威武大街8号(72)发明人徐志伟王海英韩素娟张微于春海梁天赵朝艳曹梅郑万宁(74)专利代理机构河北国维致远知识产权代理有限公司13137专利代理师墨伟(51)Int.Cl.C07C303/40(2006.01)C07C311/48(2006.01)C07C303/38(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法(57)摘要本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法。所述合成方法包括以下步骤：将苯胺、4‑二甲氨基吡啶和水混合均匀，得乳化液；在10℃～25℃条件下，将苯磺酰氯滴加至所述乳化液中，保温反应10h～20h，过滤，得中间体；于‑5℃～0℃条件下将所述中间体、4‑二甲氨基吡啶和液碱混合均匀，再于‑5℃～5℃条件下，滴加全氯甲硫醇，滴加完毕后，再水解反应1h～2h，离心，收集滤饼，清洗，烘干，得到N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺。本申请采用特定的催化剂4‑二甲氨基吡啶和水相的反应体系，反应条件温和，安全环保，收率高，纯度高，且废液能回收套用，有利于工业化推广和应用。CN114957049ACN114957049A权利要求书1/1页1.一种N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：步骤一、将苯胺、4‑二甲氨基吡啶和水混合均匀，得乳化液；步骤二、在10℃～25℃条件下，将苯磺酰氯滴加至所述乳化液中，滴加完毕后，保温反应10h～20h，当反应体系中pH为6～7时，反应结束，过滤，得中间体；步骤三、于‑5℃～0℃条件下将所述中间体、4‑二甲氨基吡啶和液碱混合均匀，再于‑5℃～5℃条件下，滴加全氯甲硫醇，滴加完毕后，再于20℃～100℃条件下水解反应1h～2h，离心，收集滤饼，清洗，烘干，得到N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺。2.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述苯胺、4‑二甲氨基吡啶和水的质量比为45:1.5～2.5:250～300。3.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述苯胺与所述苯磺酰氯的质量比为8.8～9.2:7.8～8.2。4.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述苯磺酰氯的滴加时间为2h～3h。5.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述液碱的浓度为3wt％～3.5wt％。6.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述苯磺酰氯、4‑二甲氨基吡啶和液碱的质量比为1:0.03～0.05:11～12.5。7.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述全氯甲硫醇与所述苯磺酰氯的质量比为1.28～1.32:1。8.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述水解反应的温度为40℃～70℃。9.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述全氯甲硫醇的滴加时间为3h～4h。10.如权利要求1所述的N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺还包括粉粹，且所述粉碎的细度为120目～300目。2CN114957049A说明书1/6页一种N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种N‑苯基‑N‑三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法。背景技术[0002]在我们的日常生活中，橡胶材料的应用非常广泛，如我们现在所使用轮胎、胶管等都是由橡胶材料制成。硫化是使橡胶材料具有使用价值所经历的必要过程之一，并且硫化过程直接决定了橡胶制品的使用性能。但是胶料在贮存和加工过程中因受热或其他原因，导致胶料在发生正常的硫化反应之前就已经发生了部分交联，失去原本的加工流动性和再加工能力，这种现象就是我们常说的焦烧现象。烧焦问题可以通过调整工艺条件、调整胶化体系来解决，但是在实际生产过程中，工艺和胶化体系的改变都会对胶料的性能产生非常大的影响，还需要复杂的设备装置，因此，选择合适的防焦剂是防止胶料焦烧的最为简单可行的方法。[0003]目前，常用的防焦剂主要有三种，分别是有机酸类、亚硝基化合物和次磺酰