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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113861079A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111072483.2(22)申请日2021.09.14(71)申请人泰州百力化学股份有限公司地址225400江苏省泰州市泰兴市经济开发区中港路9号(72)发明人胡红一赵辉汪静莉杨露常亚军方炎林梅渝晨(74)专利代理机构江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙)32309代理人苏玲(51)Int.Cl.C07C273/18(2006.01)C07C275/54(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,包括以下步骤:将混二甲苯和2,6‑二氟苯甲酰胺混合后,升温回流脱出部分混二甲苯后,滴加对氯苯基异氰酸酯,滴加结束后保温反应,反应结束后脱出部分混二甲苯,再降温后处理,得到除虫脲。本发明的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法中采用混二甲苯作为溶剂,具有成本低、质量高,所制备的除虫脲收率在95%以上,除虫脲成品含量高于99%,适合工业化生产。CN113861079ACN113861079A权利要求书1/1页1.一种高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将混二甲苯和2,6‑二氟苯甲酰胺混合后,升温回流脱出部分混二甲苯后,滴加对氯苯基异氰酸酯,滴加结束后保温反应,反应结束后脱出部分混二甲苯,再降温后处理,得到除虫脲。2.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:所述混二甲苯为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及乙苯的混合物。3.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:所述2,6‑二氟苯甲酰胺、对氯苯基异氰酸酯与混二甲苯的质量比为1:1.02:5。4.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:将混二甲苯和2,6‑二氟苯甲酰胺混合后,升温至140~145℃回流脱溶剂后,滴加对氯苯基异氰酸酯,滴加结束后在140~145℃保温反应,反应结束后,脱混二甲苯,降温至10~15℃后处理,得到除虫脲。5.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:所述对氯苯基异氰酸酯2~2.5h内滴加完毕。6.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:所述保温反应时间为4~4.5h。7.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:反应前脱出混二甲苯的质量占溶剂总质量的10~15%。8.根据权利要求1所述的高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法,其特征在于:反应结束后脱出混二甲苯的质量占溶剂总质量的32~35%。2CN113861079A说明书1/4页一种高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法技术领域[0001]本发明属于杀虫剂制备技术领域,具体涉及一种高收率、高纯度杀虫剂除虫脲的制备方法。背景技术[0002]除虫脲是一种具有特异性低毒的昆虫生长调节剂,属于苯甲酸基苯基脲类杀虫剂。其杀虫机理是通过抑制昆虫几丁质合成,使幼虫在蜕皮时不能形成新表皮、虫体成畸形而死亡。该药对鳞翅目多种害虫有效,在有效用量下对植物无药害,对有益生物如鸟、鱼、虾、青蛙、蜜蜂、瓢虫、寄生蜂等无不良影响。[0003]现有技术中所记载的除虫脲的制备方法,存在以下弊端:(1)工艺复杂,所使用的催化剂不合理,使其合成收率和纯度低、制备成本高;(2)使用的溶剂不合理,导致原料加入量过大,且不能保证投料量达到反应体系的饱和度。[0004]中国专利CN201110083617.0公开了一种制备杀虫剂除虫脲的方法,以二甲基甲酰胺和对氯苯胺为起始原料,在光气、催化剂和助催化剂的作用下,反应得到对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液,然后在芳香族化合物溶剂和2,6‑二氟苯甲酰胺混合物中滴加上述得到的对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂,制得除虫脲;其收率和纯度的提高因其使用两种催化剂和助催化剂,但也提高了制备成本,且芳香族化合物溶剂和2,6‑二氟苯甲酰胺混合物中滴加对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂中过程中并未考虑到芳香族化合物溶剂等中水分会发生副反应,从而影响到除虫脲的收率和纯度。[0005]中国专利CN202110074727.4公开了一种除虫脲的合成工艺及其应用,除虫脲的合成工艺包括:将芳香烃溶剂和2,6‑二氟苯甲酰胺混合后,升温至130~145℃回流脱水,降温后,滴加对氯苯基异氰酸酯,滴加结束后升温至130~145℃反应,后处理,得到除虫脲。该专利的除虫脲收率大于92%,纯度大于97%,与市面上所要求的高于98%纯度还存在一定差距。发明内容[0006]