一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113368896A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110654999.1(22)申请日2021.06.11(71)申请人河北威远生物化工有限公司地址052160河北省石家庄市循环化工园区化工中路6号(72)发明人焦建平介敬芝贾成国田学芳焦乃鸣(74)专利代理机构石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙)13123代理人张建(51)Int.Cl.B01J31/02(2006.01)B01J27/14(2006.01)C07C275/62(2006.01)C07C273/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法，属于农药生产领域。采用本申请所述的催化剂，在合成除虫脲时，加入该催化剂可以使除虫脲产品含量提高到99%以上，精品收率提高到95%以上。CN113368896ACN113368896A权利要求书1/1页1.一种用于除虫脲合成的催化剂，其特征在于：所述催化剂由一种或几种含活性氯原子类化合物在氮气保护下制得。2.根据权利要求1所述的一种用于除虫脲合成的催化剂，其特征在于：所述活性氯原子类化合物包括卤化磷类和酰氯类。3.根据权利要求1所述的一种用于除虫脲合成的催化剂，其特征在于：所述催化剂的制备过程中的温度范围为‑20~70℃。4.根据权利要求2所述的一种用于除虫脲合成的催化剂，其特征在于：所述活性氯原子类化合物包括三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、以及草酰氯、光气、固体光气、氯化亚砜、乙酰氯、苯甲酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯等化合物中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的一种用于除虫脲合成的催化剂，其特征在于：所述催化剂为草酰氯和三氯化磷在氮气保护下制得。6.根据权利要求5所述的一种用于除虫脲合成的催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂中草酰氯和三氯化磷质量百分比为100：0~100。7.一种除虫脲合成的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、在反应瓶中加入反应溶剂，搅拌下加入原料2，6‑二氟苯甲酰胺，加热回流脱水；S2、脱水结束后，向反应瓶中加入权利要求1所述催化剂；S3、滴加原料对氯苯异氰酸酯，滴加结束后保温一段时间，反应结束；S4、降温，过滤，滤饼用芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲成品。8.根据权利要求7所述的一种除虫脲合成的方法，其特征在于：催化剂的加入量为2，6‑二氟苯甲酰胺质量百分比的0.1~30%。9.根据权利要求7所述的一种除虫脲合成的方法，其特征在于：步骤S3中保温温度为110～140℃，保温时间4.0～6.0小时。10.根据权利要求7所述的一种除虫脲合成的方法，其特征在于：步骤S4中降温至0~10℃。2CN113368896A说明书1/5页一种用于除虫脲合成的催化剂和除虫脲的制备方法技术领域[0001]本发明属于农药生产领域，具体涉及一种用于除虫脲合成的催化剂的制备和除虫脲的制备方法。背景技术[0002]除虫脲是一种特异性低毒杀虫剂，属苯甲酰类，对害虫具有胃毒和触杀作用，通过抑制昆虫几丁质合成、使幼虫在蜕皮时不能形成新表皮、虫体成畸形而死亡，但药效缓慢。该药对鳞翅目害虫有特效。使用安全，对鱼、蜜蜂及天敌无不良影响。适用植物很广，可广泛使用于苹果、梨、桃、柑橘等果树，玉米、小麦、水稻、棉花、花生等粮棉油作物，十字花科蔬菜、茄果类蔬菜、瓜类等蔬菜，及茶树、森林等多种植物。[0003]主要用于防治鳞翅目害虫，如菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金纹细蛾、桃线潜叶蛾、柑橘潜叶蛾、粘虫、茶尺蠖、棉铃虫、美国白蛾、松毛虫、卷叶蛾、卷叶螟等。[0004]在除虫脲合成工序中，现有技术为，在具有冷凝及测温装置的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6‑二氟苯甲酰胺，升温至110～140℃；滴加对氯苯异氰酸酯，0.5～3.0小时滴加完毕，滴完后继续在110～140℃保温4.0～8.0小时；降温至0～10℃，过滤，滤饼用适量芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。[0005]现有技术中得到的除虫脲其主含量只能达到95％左右，产品品质较差，折百收率只能达到91％左右，收率较低。发明内容[0006]为克服现有技术不足，本发明提供了一种除虫脲合成工序催化剂和使用方法。催化剂在合成工序原料和溶剂脱水完成后加入体系，可以使除虫脲产品含量提高到99％以上，精品收率提高到95％以上。[0007]一种用于除虫脲合成的催化剂，所述催化剂由一种或几种含活性氯原子类化合物在氮气保护下制得。[0008]本发明技术方案的进一步改进在于：所述活性氯原子类化合物包括卤化磷类和酰氯类。[0009]本发明技术方案的