一种2-氨基吡啶-3-甲酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113880758A(43)申请公布日2022.01.04(21)申请号202111359204.0(22)申请日2021.11.17(71)申请人苏州艾比克生物科技有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区利达路8号2幢520室(72)发明人汪胜月闫永平胡海威(51)Int.Cl.C07D213/80(2006.01)C07D213/807(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-氨基吡啶-3-甲酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：在1L三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2‑氨基‑3‑甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55‑65℃，之后控温60‑70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节PH至2.5，冷冻至3‑7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸65克。本药物中间体2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高。该方法反应安全可控，所得的二氧化锰副产物可回收利用，收率较高，利于工业化生产。CN113880758ACN113880758A权利要求书1/1页1.一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在1L三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2‑氨基‑3‑甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55‑65℃，之后控温60‑70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节PH至2.5，冷冻至3‑7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸65克。2.根据权利要求1所述的一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，其特征在于：在所述1L三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2‑氨基‑3‑甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至60℃。3.根据权利要求1所述的一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，其特征在于：在所述控温63‑65℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时。4.根据权利要求1所述的一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，其特征在于：在经过所述水相调节PH至2.5，冷冻至5℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸65克。5.根据权利要求4所述的一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，其特征在于：在经过所述冰水洗涤烘干时，控制烘干温度为55‑60℃，得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸。6.根据权利要求1所述的一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，其特征在于：在经过所述冰水洗涤烘干得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸时，所述冰水的温度为1℃，所述冰水为质量浓度比为0.01的水。2CN113880758A说明书1/3页一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及中间体合成技术领域，特别涉及一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法。背景技术[0002]2‑氨基吡啶‑3‑甲酸作为医药中间体在药物合成中有着广泛的应为。它是抗菌药物萘啶酮的重要原料，也是新型抗生素药物AFN‑1252的重要片段。因此开发简便高效操作安全的合成工艺具有重要的意义。[0003]目前的合成路线以3‑氰基吡啶或烟酸为原料，通过在吡啶环2位卤代，经羟胺化等最终得到产品，该方法原料价格昂贵，氯化操作困难，收率较低。因此开发一条操作安全，成本可控，适合商业化制备的合成工艺非常必要。发明内容[0004]针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，以解决背景技术中提到的问题。[0005]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：[0006]一种2‑氨基吡啶‑3‑甲酸的制备方法，包括以下步骤：在1L三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2‑氨基‑3‑甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至55‑65℃，之后控温60‑70℃下分批次加入高锰酸钾146g，加完后继续搅拌反应3小时；之后降温至室温，过滤除去黑色二氧化锰并回收；之后经过水相调节PH至2.5，冷冻至3‑7℃过滤，得到白色滤饼，之后经过冰水洗涤烘干后得到产品2‑氨基2‑氨基吡啶‑3‑甲酸65克。[0007]较佳的，在所述1L三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌下加入原料2‑氨基‑3‑甲基吡啶100g,加入催化剂186g并加热至60℃。[0008]较佳的，在所述控温63‑