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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110885311A(43)申请公布日2020.03.17(21)申请号201911265233.3(22)申请日2019.12.11(71)申请人江西天戌药业有限公司地址344400江西省抚州市宜黄县工业园区丰厚A东区化工小区(72)发明人赵飞孙思陈玮徐剑锋曾淼(74)专利代理机构南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32297代理人陆明耀(51)Int.Cl.C07D213/73(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图2页(54)发明名称一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法(57)摘要本发明涉及2-氯-3-氨基吡啶的制备方法,包括:第一步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机;先将3-氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀,再将含3-氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心;分离有机相和水相并保留有机相。第二步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机;将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心;分离有机相和水相保留有机相。第三步、判断是否进行下一级萃取离心,若是则转向第二步。第四步、将上述的各级萃取离心机保留的有机相合并,得2-氯-3-氨基吡啶溶液。本发明采用“连续法”制备,能提高产物收率和质量。CN110885311ACN110885311A权利要求书1/2页1.一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法,其特征是,包括以下步骤:第一步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机,并将本级萃取离心机作为第一级萃取离心机;先将3-氨基吡啶溶于盐酸溶液中并混匀,再将含3-氨基吡啶的盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液按预设的单位时间体积比分别且同时连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心;之后,分离有机相和水相,并保留有机相;转向第二步;第二步、取一萃取离心机作为本级萃取离心机,并将本级萃取离心机作为上一级萃取离心机的下级萃取离心机;将上一级萃取离心机分离出的水相、盐酸溶液、有机溶剂、氯化试剂溶液按预设的单位时间体积比分别且同时连续泵入本级萃取离心机中进行萃取离心;之后,分离有机相和水相,并保留有机相;转向第三步;第三步、判断是否进行下一级萃取离心,若是则转向第二步,若否则转向第四步;第四步、将上述的各级萃取离心机保留的有机相合并,即得2-氯-3-氨基吡啶溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述氯化试剂溶液为次氯酸钠水溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,以3-氨基吡啶的投料物质的量为基准值;所述第一级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的0.1-3.0倍,或者所述盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的1.1-1.5倍;第二步中,若上一级萃取离心机为第一级萃取离心机,则本级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的0.1-0.5倍,或者本级萃取离心机中投入的盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为基准值的0.2-0.3倍;若上一级萃取离心机不是第一级萃取离心机,则本级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为上一级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量的0.1-0.8倍,或者本级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量为上一级萃取离心机中投入盐酸溶液所含氯化氢的物质的量的0.3-0.6倍。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述盐酸溶液中盐酸的重量百分比为10±4%;第二步中,所述盐酸溶液中盐酸的重量百分比为31±5%。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,第一步中,以3-氨基吡啶的投料物质的量为基准值;所述第一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量为基准值的0.1-0.8倍,或者所述第一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量为基准值的0.3-0.6倍;第二步中,所述本级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量是上一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量的0.1-0.8倍,或者所述本级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量是上一级萃取离心机中投入氯化试剂溶液所含氯化试剂的物质的量的0.3-0.6倍。6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是,第一步和第二步中,所述氯化试剂溶液中氯化试剂的重量百分比分别为10±4%。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯苯、或1,2-二氯乙烷;第一步和第二步所用的有机溶剂相同。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述第一级萃取离心机中投入的有机溶剂的重量是3-氨基吡啶投料重量的0.5-5倍,或者所述第一级萃取离心机中投入的有