超低氯高纯二氧化锗的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113896225A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202111155802.6(22)申请日2021.09.29(71)申请人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新区禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人彭伟校梁水强彭永延陈应红符积高(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨(51)Int.Cl.C01G17/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称超低氯高纯二氧化锗的制备方法(57)摘要本申请公开一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。CN113896225ACN113896225A权利要求书1/1页1.一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。2.根据权利要求1所述的二氧化锗的制备方法，其特征在于，在步骤一中，国标高纯二氧化锗纯度为5N～6N。3.根据权利要求1所述的二氧化锗的制备方法，其特征在于，在步骤二中，石英料盘为方形或圆形。4.根据权利要求1所述的二氧化锗的制备方法，其特征在于，在步骤二中，石英料盘中国标高纯二氧化锗的厚度为0.5cm～10cm。5.根据权利要求1所述的二氧化锗的制备方法，其特征在于，在步骤二中，煅烧温度为900℃～1100℃。6.根据权利要求1所述的二氧化锗的制备方法，其特征在于，在步骤二中，煅烧的升温速度为5℃/min～10℃/min。7.根据权利要求1所述的二氧化锗的制备方法，其特征在于，在步骤二中，煅烧15～30h。2CN113896225A说明书1/4页超低氯高纯二氧化锗的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高纯产品的制备方法领域，具体涉及一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法背景技术[0002]随着对锗及其化合物的研究及应用进一步深化，发现二氧化锗是一种重要的半导体光电子材料，在光电通讯、集成光学系统、光学数据存储系统等方面有着广阔的应用前景，因此关于GeO2的制备研究具有非常重要的科学意义和巨大的应用潜力。[0003]二氧化锗是一种白色粉末，有三种晶型，分别是六方晶型、四方晶型和无定型，常用的二氧化锗基本上以六方晶型为主，六方晶型二氧化锗，熔点1115℃，沸点1200℃，微溶于水，在室温下的溶解度为0.453g；四方晶型二氧化锗，相对密度6.239g/cm3，熔点1086℃，不溶于水；无定型二氧化锗易溶于水中。高纯二氧化锗国家标准(GB/T11069‑2017)规定要求：纯度不小于99.999％，含氯量不大于0.05％。国标二氧化锗的生产通常都是采用经典的氯化蒸馏、精馏、水解生产工艺：即把粗锗原料通过氯化蒸馏、精馏制备出高纯四氯化锗，先经过水解反应，然后固液分离、高纯水洗涤、滤饼烘干得到二氧化锗粉体。然而此方法制得的二氧化锗氯含量通常在0.01～0.05％。[0004]在晶体应用领域，通常使用高纯材料在铂金坩埚内熔融长晶，比如采用二氧化锗和三氧化铋制备BGO闪烁晶体过程中用到铂金坩埚长晶，如果二氧化锗中的氯离子偏高，二氧化锗在高温熔融时，二氧化锗中的氯将会释放出来腐蚀铂金坩埚同时腐蚀晶体制备设备。因此制备超低氯的高纯二氧化锗是一个非常关键的环节，可减少铂金坩埚的腐蚀，提高晶体制备设备的寿命，更好的提高产品的质量。而现有的制备超低氯高纯二氧化锗的方法存在制备流程复杂、纯度低以及含氯量高等问题。[0005]因此亟需一种稳定的、更为简单、短流程、成本更低廉、高收率的超低氯高纯二氧化锗的制备方法。发明内容[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法。[0007]为了实现上述目的，本公开提供了一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的