一种高效制备并提纯丙交酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115677649A(43)申请公布日2023.02.03(21)申请号202211433555.6C07C67/08(2006.01)(22)申请日2022.11.16C07C69/68(2006.01)C08G63/08(2006.01)(71)申请人寿光金远东变性淀粉有限公司C08G63/78(2006.01)地址262718山东省潍坊市寿光古城街道安顺街以北、兴源路以西申请人山东寿光巨能金玉米开发有限公司寿光金玉米生物科技有限公司临清德能金玉米生物有限公司(72)发明人高世军王清鹏孙敬善褚玉强伦学宁侯月会(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300专利代理师武欢欢(51)Int.Cl.C07D319/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种高效制备并提纯丙交酯的方法(57)摘要本发明提供一种高效制备并提纯丙交酯的方法，所述方法包括聚合、解聚、提纯；所述聚合包括预聚、一级聚合、二级聚合；所述解聚在薄膜蒸发器中进行；本发明的解聚过程在薄膜蒸发器中进行，并控制特定的工艺，使得乳酸低聚物在反应器内的停留时间较短，缩短解聚时间，避免了解聚过程中物料的碳化以及M‑丙交酯的生成，同时可以降低解聚温度，本发明的解聚温度为170‑190℃，优选为175‑185℃，解聚时间为0.5‑1h。本发明可以降低粗丙交酯和丙交酯产品的游离酸含量、水分含量以及消旋化程度。CN115677649ACN115677649A权利要求书1/1页1.一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述方法包括聚合、解聚、提纯；所述聚合包括预聚、一级聚合、二级聚合；所述解聚在薄膜蒸发器中进行。2.根据权利要求1所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述预聚，控制预聚后的物料粘度为200‑500mPa.s；所述一级聚合，控制一级聚合后的物料粘度为2800‑3200mPa.s；所述二级聚合，控制二级聚合后得到的乳酸低聚物的粘度≥6000mPa.s。3.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述解聚，将乳酸低聚物从顶部加入薄膜蒸发器中，经料液分布器被连续均匀地分布在加热面上，薄膜蒸发器内部的刮板将物料刮成液膜，在加热面上的低聚乳酸经裂解、环化反应成丙交酯，收集得到粗丙交酯，未反应的重组分进入重组分罐，当低聚乳酸全部进入薄膜蒸发器后，将重组分罐内的物料通过循环泵再次由顶部进入薄膜蒸发器内，循环进行，待重组分罐中物料粘度大于20000mPa.s时，停止解聚。4.根据权利要求3所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述解聚，温度控制在170‑190℃，料液分布器的转速为70‑100转/min，刮板转速控制在70‑100转/min，乳酸低聚物进入薄膜蒸发器的速度控制为10L/h‑15L/h，循环泵的流速为5L/h‑10L/h。5.根据权利要求1所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述提纯包括一级精馏、悬浮结晶；所述一级精馏，将粗丙交酯在精馏塔内进行精馏，精馏塔操作压力为0.1～5kPa，塔釜温度为145‑155℃，塔顶温度为125‑135℃。6.根据权利要求5所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述一级精馏，精馏后的丙交酯经侧线采出，侧线采出位置在精馏塔的进料位置以下。7.根据权利要求5所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述悬浮结晶，将一次精馏获得的丙交酯引入结晶器内，将结晶器内温度升温至118‑112℃，待丙交酯完全融化后，自然降温至97‑99℃，然后按照1.8‑2.2℃/h的降温速度降温，在该过程中一直维持搅拌速度在60‑150转/min，待有晶体产生时保温养晶2h，保温养晶过程中停止搅拌、静置；养晶结束后经离心得到纯丙交酯。8.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述预聚，控制温度为90℃‑100℃，压力为500‑1000pa，时间为1‑2h。9.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述一级聚合，控制温度为115‑125℃，压力为400‑800pa，时间为1.8‑2.2h。10.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述二级聚合，控制温度为145‑155℃，压力为400‑800pa，时间为1.8‑2.2h。2CN115677649A说明书1/7页一种高效制备并提纯丙交酯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种丙交酯的制备方法，属于丙交酯技术领域。背景技术[0002]丙交酯主要作为中间体用于制备生物可降解材料聚乳酸，丙交酯产业的大力发展必将推动可降解材料行业的大力发展，对于解决诸多环境、能源问题具有重