一种制备铝钪合金的铝热还原方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113957245A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202010342070.0C22C21/00(2006.01)(22)申请日2020.04.27(71)申请人佛山市南海区晶鼎泰智能科技有限公司地址528000广东省佛山市南海区狮山镇狮中村贝奇科技工业园自编1号(72)发明人尹忠乐胡柱东(74)专利代理机构北京喆翙知识产权代理有限公司11616代理人王勇(51)Int.Cl.C22B5/04(2006.01)C22B59/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)C22C1/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备铝钪合金的铝热还原方法(57)摘要本发明提供了一种制备铝钪合金的铝热还原方法，包括下列制备步骤：(1)将氧化钪粉体、铝粉和冰晶石Na3AlF6粉体混合后，在等离子体球磨机中，连续球磨；(2)将球磨后的粉体直接加入到高温铝液中保温60min，充分搅拌，混合均匀后，冷却浇铸，即可得到铝钪中间合金。本发明制备方法的铝钪合金其高收率、高钪含量；采用本发明制备的铝钪合金，钪的含量在2.0‑4.0％之间，钪的收率＞98％。CN113957245ACN113957245A权利要求书1/1页1.一种制备铝钪合金的铝热还原方法，其特征在于，包括下列制备步骤：(1)将氧化钪粉体和铝粉混合后，在等离子体球磨机中，在惰性气氛下连续球磨；(2)将上述球磨处理后的氧化钪/铝粉体和冰晶石Na3AlF6粉体混合后，直接加入到高温基体铝液中保温，充分搅拌、混合均匀后冷却浇铸，即可得到铝钪中间合金。2.根据权利要求1所述的一种制备铝钪合金的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)中连续球磨的时间为1-10h。3.根据权利要求1所述的一种制备铝钪合金的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)中离子体球磨机的球磨罐及磨球均为氧化锆，且球料质量比为40-60:1，等离子体电源放电参数为10-30kV，频率10-20kHz，放电电流为1.0-3.0A。4.根据权利要求1所述的一种制备铝钪合金的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中氧化钪粉体、铝粉和冰晶石粉的质量比为1：1-1.5：4-8。5.根据权利要求3所述的一种制备铝钪合金的铝热还原方法，其特征在于，所述球磨罐中的气氛为氮气、氩气中的一种或者几种。6.根据权利要求1所述的一种制备铝钪合金的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(2)中高温铝液的温度为680-750℃，反应时间为60-120min。2CN113957245A说明书1/4页一种制备铝钪合金的铝热还原方法技术领域[0001]本发明涉及铝合金技术领域，具体是一种制备铝钪合金的铝热还原方法。背景技术[0002]钪是一种柔软、银白色的过渡金属。在地壳中钪的含量约为0.0005％，是一种非常稀有的金属材料。在铝合金中加入微量的钪，可通过形成Al3Sc金属间化合物促进晶粒细化，提高再结晶温度250℃～280℃，是铝合金中最有效的变质剂，使其力学性能、焊接性能、成型性能和耐腐蚀性能等均得到很大提高。因此，铝钪合金在汽车轻量化、航空航天、军工兵器、舰船等领域展现出巨大的应用前景。此外，在平板显示、大规模集成电路等领域，采用铝钪合金靶材作为配线材料，可以提高硬度，改善应力迁移，有效避免与铝原子流出、断线有关的电子迁移和应力迁移，在信息材料领域有着极为重要的应用。[0003]目前，铝钪合金的制备方法主要有对掺法、熔盐电解法和金属热还原法。对掺法是是将一定的高纯金属钪用铝箔包好后，在氩气的保护下掺入铝液中，保温足够时间，充分搅拌后浇铸即可得到铝钪中间合金。但由于铝与钪的熔点相差很大，铝熔体需过热到较大的温度，很难配制出成分稳定、分布均匀的中间合金产品，也难避免钪的烧损，生产成本偏高。[0004]熔盐电解法采用钪的化合物为原料，高温下溶解在适当的熔盐中形成熔盐电解质体系。熔融电解质装在电解槽中，石墨阳极浸入电解质中，液态金属铝和浸入其中的石墨棒或石墨槽本身构成阴极。在直流电场的作用下，电解质中的Sc3+向阴极迁移，还原形成金属钪。电解产生的金属钪不断向铝熔体中扩散，形成铝钪合金熔体，浇铸冷却即得到铝钪中间合金。该方法装置复杂，电流效率低。在发明专利CN104746106B中，采用M3AlF6-AlF3为基本电解质体系，采用点式下料的方法，获得含钪量在1.5-3.0％的铝钪中间合金。[0005]金属热还原采用的是氟化钪或氧化钪为原料，金属铝或其他活泼金属为还原剂。高温下钪原料在金属熔体中被还原为金属钪，新生成的钪向金属熔体扩散，当熔体中钪的浓度达到规定值时，出炉浇铸冷却得到含钪中间合金。主要有氟化钪真空铝热还原法、氯