钙热还原法制备铝钪中间合金的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102220503A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102220503A(43)申请公布日2011.10.19(21)申请号201110138740.8C22B5/04(2006.01)(22)申请日2011.05.26C22B61/00(2006.01)(71)申请人中国地质科学院矿产综合利用研究所地址610041四川省成都市武侯区二环路南三段5号申请人四川梓豪矿业有限公司(72)发明人朱昌洛沈明伟冀成庆蔡旺钱应敏马新华毛利(74)专利代理机构成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211代理人冉鹏程(51)Int.Cl.C22C1/00(2006.01)C22C21/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称钙热还原法制备铝钪中间合金的方法(57)摘要本发明公开了一种钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，包括：1）按铝钪中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的原料铝、金属钙、钪的卤化物或其含钪熔盐、无水氯化钙以及碱金属氯化物的重量；2）将熔剂混合均匀后加入坩埚内融化；3）待熔剂熔化充分后，加入卤化钪，在密闭保护气氛下保温；4）将铝和金属钙加入所述熔融含钪熔盐中，保温热还原20~200min；5）待热还原反应完成后，扒渣，加入过量精炼剂进行除钙，待合金中钙含量小于50ppm时，浇注铸锭并冷却，水浸除渣，获得铝钪中间合金。本发明具有低氟微排、操作简单、铝钪合金产品稳定、新颖经济的优点。CN10253ACCNN110222050302220512A权利要求书1/1页1.一种钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于包括：1）按铝钪中间合金的成分含量计算出每炉冶炼所需的原料铝、金属钙、钪的卤化物或其含钪熔盐、无水氯化钙以及碱金属氯化物的重量，分别称取；2）将熔剂混合均匀后加入坩埚内升温至700℃~1050℃融化，所述溶剂为含有75%-98%重量的CaCl2，和2~25%的NaCl或NaCl与KCl均匀混合后的盐，熔剂中无水氯化钙的用量按金属钙在无水氯化钙熔盐的溶解度为1~15g/100g进行计算；3）待熔剂熔化充分后，加入卤化钪，在密闭保护气氛下保温，得熔融含钪熔盐；4）将铝和金属钙加入所述熔融含钪熔盐中，待铝熔化后，搅拌，保温热还原20~200min；5）待热还原反应完成后，扒渣，加入过量精炼剂进行除钙，待合金中钙含量小于50ppm时，浇注铸锭并冷却，水浸除渣，即获得铝钪中间合金。2.根据权利要求1所述的钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于：所述金属钙为还原剂，钙纯度大于99%，钙的用量根据还原反应化学计量计算，加入理论量的1~1.3倍。3.根据权利要求2所述的钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于：所述的密闭保护气氛为真空感应熔炼炉中充满真空惰性气体保护，惰性气体为N2或Ar2。4.根据权利要求3所述的钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于：所述的钪的卤化物为化学法制得的无水卤化钪或其含钪熔盐，所述无水卤化钪为无水氯化钪、无水氟化钪、无水溴化钪或无水碘化钪，要求脱水完全，卤化钪含量为熔盐量的1%~25%。5.根据权利要求4所述的钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于：所述的坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚、铁坩埚或钽坩埚，热还原反应时，在坩埚外套大口径石墨坩埚。6.根据权利要求5所述的钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于：所述的精炼剂为氟化铝、冰晶石组成的精炼渣系，精炼剂采用以下两种方案的一种，均按质量比：①40%Na3AlF6+40%NaCl+20%KCl的混合熔盐；②40%Na3AlF6+60%NaCl的混合熔盐。7.根据权利要求6所述的钙热还原法制备铝钪中间合金的方法，其特征在于：所述冷却方式是采用60~100℃的水冷却。2CCNN110222050302220512A说明书1/4页钙热还原法制备铝钪中间合金的方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及铝钪中间合金制备技术领域，确切地说涉及一种采用热还原法制备铝钪中间合金的方法。背景技术[0003]钪在照明、新能源、金属基新材料等方面应用广泛，尤其是在铝合金改性方面，可以很好的起到晶粒细化和抑制再结晶的作用。[0004]用金属钪和金属铝直接混合，就可制备铝钪中间合金，但因二者的熔化温度差别过大，难免发生氧化反应，烧损很大。因此，人们又研究了铝液为阴极的电解法；以氯化钪、氧化钪、氟化钪为原料的金属热还原法。氯化钪、氟化钪带结晶水，脱水时易生成ScOCl、ScOF，致使还原率低；氧化钪不易直接还原，电解的槽电压高，能耗大。各种方案大多处于研究阶段。[0005]目前铝钪合金常见的生产方法有对掺法（直接熔合法）、熔盐电解法、铝热还原法（非电解还原法）等，对掺法生产时，金属钪氧化烧