测定中药活性成分提取物中树脂残留物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113960219A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111407510.7(22)申请日2021.11.24(71)申请人台州永健医药科技有限公司地址318020浙江省台州市黄岩区北城街道模具博览城23幢324室（自主申报）(72)发明人叶天健阚士东张志杰温昱恺彭仁贵潘永存黄旭阳(74)专利代理机构上海上谷知识产权代理有限公司31342代理人蔡继清(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图7页(54)发明名称测定中药活性成分提取物中树脂残留物的方法(57)摘要本申请公开了一种测定经树脂柱层析纯化的中药活性成分提取物中树脂残留物的方法。本发明提供的方法包括步骤：配制供试品溶液和对照品溶液，所述供试品溶液包括待测中药活性成分提取物，所述对照品溶液中包括已知浓度的树脂残留物、待测中药活性成分提取物；检测所述供试品溶液和所述对照品溶液，获得所述供试品溶液中树脂残留物的响应值和所述对照品溶液中树脂残留物的响应值；根据供试品溶液中树脂残留物的响应值、所述对照品溶液中树脂残留物的响应值和所述已知浓度的树脂残留物的浓度，获得所述供试品溶液中树脂残留物的浓度。该方法可以有效检测中药活性成分提取物中树脂残留物，且准确度高，回收率高。CN113960219ACN113960219A权利要求书1/1页1.一种测定经树脂柱层析纯化的中药活性成分提取物中树脂残留物的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(1)配制供试品溶液和对照品溶液，所述供试品溶液包括待测中药活性成分提取物，所述对照品溶液中包括已知浓度的树脂残留物、待测中药活性成分提取物；(2)检测所述供试品溶液和所述对照品溶液，获得所述供试品溶液中树脂残留物的响应值和所述对照品溶液中树脂残留物的响应值；(3)根据供试品溶液中树脂残留物的响应值、所述对照品溶液中树脂残留物的响应值和所述已知浓度的树脂残留物的浓度，获得所述供试品溶液中树脂残留物的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂残留物包括甲醇、丙烯腈、1,2‑二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、二甲苯、苯乙烯和/或二乙烯苯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测使用气相色谱法。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法使用顶空进样的方式进行。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法使用程序升温的方式进行，所述程序升温包括步骤：设定初始温度，保持初始温度不少于1分钟；然后匀速升温至第二温度，保持第二温度不少于1分钟；其中，所述初始温度为35～45℃，所述第二温度为140～160℃。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述匀速升温至第二温度的时间不少于20分钟；和/或，所述匀速升温的升温速率为3～7℃/分钟。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，保持初始温度1～3分钟；和/或，保持第二温度1～3分钟。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法的顶空平衡温度为75～85℃；和/或，所述气相色谱法的顶空平衡时间为30～50分钟；和/或，所述气相色谱法的载气流速为1.0～2.0mL/min；和/或，所述气相色谱法的分流比为(5～20)：1；和/或，所述气相色谱法的色谱柱为非极性毛细管色谱柱。9.根据权利要求1～8中任一项所述的方法，其特征在于，所述待测中药活性成分提取物为丹参提取物。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述丹参提取物选自丹参水提物、丹参酮提取物、丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ。2CN113960219A说明书1/12页测定中药活性成分提取物中树脂残留物的方法技术领域[0001]本发明涉及药物检测领域，特别涉及测定中药活性成分提取物中树脂残留物的方法。背景技术[0002]丹参来源于唇形科鼠尾草属植物丹参(salviamiltiorrhiza)的干燥根及根茎，是全球贸易额最大的植物药之一，也是众多中成药的主要组分之一。以丹参为主要活性成分的畅销药物包括复方丹参滴丸、复方丹参片、丹红注射液、注射用丹参多酚酸盐、丹参酮ⅡA磺酸钠注射液等，皆属于中药(化药)大品种，广泛的应用于心脑血管疾病、肝病、肾病、神经系统疾病、糖尿病等的治疗。丹参中的活性成分可以分为以丹酚酸B为代表的水溶性酚酸类化合物和以丹参酮ⅡA为代表的脂溶性菲醌类化合物。前者包括丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素、咖啡酸等，代表药物包括丹红注射液、注射用丹参多酚酸盐、注射用丹参多酚酸等；后者包括丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ，代表药物包括丹参酮ⅡA磺酸钠注射液、丹参酮胶囊、丹参酮滴丸等。[0003]随着以中药(植物药)活性部