高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114181044A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111474433.7C07C29/80(2006.01)(22)申请日2021.12.03C07C29/78(2006.01)C07C29/76(2006.01)(71)申请人宁夏百川科技有限公司C07C31/22(2006.01)地址750410宁夏回族自治区银川市宁东基地煤化工园区墩堠路以南，阳和路以北，明月路以东，盛源路以西申请人江苏百川高科新材料股份有限公司(72)发明人郑铁江曹圣平姜伟伟孟庆刚俞晔虎(74)专利代理机构银川瑞海陈知识产权代理事务所(普通合伙)64104代理人贠天娥(51)Int.Cl.C07C29/88(2006.01)C07C29/86(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法，包括醛醇缩合‑水解中和‑一组萃取‑二组萃取‑精馏处理‑结晶、过滤‑脱色、蒸发‑干燥、切片包装等步骤。该方法利用醛醇缩合反应得到的高沸点混合液，采用水解中和法，将与双三羟甲基丙烷难以分离的杂质成分闭三羟甲基丙烷水解成环状三羟甲基丙烷缩甲醛(CTF)和三羟甲基丙烷(TMP)，再经动态循环萃取水洗将高沸点混合液中双三羟甲基丙烷溶液提取，提高产品纯度，制备出高纯度的双三羟甲基丙烷。利用本发明制备的双三羟甲基丙烷产品，具有收率高(＞95％)，纯度高(＞95％)，羟值高(＞880mgKOH/g)等优点，工艺流程简单、产品性能优异，且生产过程中萃取剂和纯水均可以循环利用，具有节能环保的优点。CN114181044ACN114181044A权利要求书1/2页1.一种高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)醛醇缩合：按照正丁醛：甲醛：液碱＝1：3：1的摩尔比，将正丁醛、甲醛和液碱加入反应釜中，在52～60℃下醛醇缩合以及交叉坎尼扎罗反应45～60min，得到混合液A；(2)水解中和：按照质量比为水：混合液A＝(0.5～1)：1的比例，向混合液A中加入温度为60～65℃的热水，加热并控制温度在80～85℃，然后按照质量比浓硫酸：混合液A＝(0.15～0.3)：100的比例，向混合液A中添加浓硫酸，添加完成后水解反应2～4h，闭三羟甲基丙烷水解成环状三羟甲基丙烷缩甲醛和三羟甲基丙烷，待反应结束后再加入质量浓度为32％液碱进行中和，控制PH在6～7，得到水解液B；(3)一组萃取：按照一定比例分别向一组I萃取塔和一组II萃取塔中加入萃取剂和纯水，然后将水解液B加入一组I萃取塔中，一组I萃取塔萃取所得的萃取液进入一组II萃取塔，在一组II萃取塔中采用纯水洗涤，一组II萃取塔萃取所得萃取水相返回加入一组I萃取塔采用纯水洗涤，由一组II萃取塔采出萃取液，得到一次萃取有机相，一次萃取有机相送入其他进行工序处理，并由一组I萃取塔采出萃余液，然后将萃余液转入蒸发釜中蒸发去除水分，得到蒸发液C；(4)二组萃取：按照一定比例分别向二组I萃取塔和二组II萃取塔中加入萃取剂和纯水，然后将蒸发液C加入二组I萃取塔，二组I萃取塔萃取所得的萃取液进入二组II萃取塔，二组II萃取塔萃取所得萃取水相进入二组I萃取塔中采用纯水洗涤，由二组I萃取塔采出萃余液，送入其他工序处理，并由二组II萃取塔采出萃取液，得到二次萃取有机相D；(5)精馏处理：将二组萃取有机相D加入精馏塔进行精馏处理，由精馏塔塔顶采出水回收至纯水罐供步骤(3)和步骤(4)中洗涤使用，由精馏塔上部采出萃取剂转入萃取塔供步骤(3)和步骤(4)中萃取使用；由精馏塔塔釜采出双三羟甲基丙烷溶液E进入结晶工序；(6)结晶、过滤：将双三羟甲基丙烷溶液E加入换热器，使用‑2℃冷冻水换热冷却结晶，结晶后的双三羟甲基丙烷采用板框式压滤机过滤分离得到双三羟甲基丙烷粗品F；(7)脱色、蒸发：将双三羟甲基丙烷粗品F中加入去离子水中溶解，然后加入活性炭吸附剂进行脱色处理；将脱色完成后的双三羟甲基丙烷溶液加入蒸发釜进行蒸发得到双三羟甲基丙烷晶粒G；(8)干燥、切片包装：将双三羟甲基丙烷晶粒G进行干燥处理，干燥完成后切片包装，制备出质量纯度≥95.0％的双三羟甲基丙烷产品。2.如权利要求1所述的高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓硫酸的质量浓度为98％。3.如权利要求1所述的高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)及步骤(4)中采用的萃取剂为异辛醇。4.如权利要求1所述的高纯度双三羟甲基丙烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中水解液B、萃取剂及纯水的质量比为1：(0.2～0.3)：(1～1.5)。5.如权利要求1所述的高