一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110878005A(43)申请公布日2020.03.13(21)申请号201911252687.7(22)申请日2019.12.09(71)申请人赤峰瑞阳化工有限公司地址024076内蒙古自治区赤峰市资源型城市经济转型开发试验区赤峰瑞阳化工有限公司(72)发明人彭枝忠全宏冬刘泉李权(51)Int.Cl.C07C29/38(2006.01)C07C31/22(2006.01)C07C31/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺(57)摘要本发明公开了一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，具体步骤为：投料前向连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液，启动循环泵；严格按照配比均匀的把正丁醛和甲醛通过醛混合器、碱和水通过碱混合器投入连续反应换热器中；接着物料连续进入连续反应器中；接着物料连续进入连续中和反应器中；向连续中和反应器中加入甲酸来中和物料中残余的碱；中和完成，缩合反应结束，缩合液通过分离精制等步骤得到合格的三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和甲酸盐。本发明采用连续缩合工艺生产三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩合液，具有设备投资少、生产能力大、甲醛消耗低和双三羟甲基丙烷选择收率高等优点。CN110878005ACN110878005A权利要求书1/1页1.一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：所述三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺依次包括如下步骤：1）投料前向连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液，启动循环泵，通过控制冷媒或热媒的加入量间接控制连续反应换热器内的温度在10℃～70℃。2）严格按照配比均匀的把正丁醛和甲醛通过醛混合器、碱和水通过碱混合器投入连续反应换热器中，物料在连续反应换热器中停留10min～30min；3）物料在连续反应换热器中停留10min～30min后，物料由连续反应换热器连续进入连续反应器中，并在连续反应器中停留30min～180min，通过控制冷媒或热媒的加入量间接控制连续反应器内的温度在10℃～70℃；4）物料在连续反应器中停留30min～180min后，物料由连续反应器连续进入连续中和反应器，并在连续中和反应器中停留10min～30min，通过控制冷媒或热媒的加入量间接控制连续中和反应器内的温度在30℃～70℃；5）通过连续准确的向连续中和反应器中加入甲酸来中和物料中残余的碱，使物料的PH值控制在弱酸性；6）中和完成，缩合反应结束，物料进入缩合液储槽，缩合液通过分离精制步骤得到合格的三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和甲酸盐。2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：在所述步骤2）中，所述正丁醛、甲醛和碱的投料摩尔比正丁醛：甲醛：碱=1：2.5～3.5：1.05～1.4，水的加入量按照投料1kmol正丁醛得到800～1200公斤缩合液计算。3.根据权利要求1或2所述的一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：所述醛混合器采用管道混合器或搅拌槽混合器。4.根据权利要求1或2所述的一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：所述碱混合器采用管道混合器或搅拌槽混合器。5.根据权利要求1或2所述的一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：所述连续反应换热器采用列管换热器、板式换热器或盘管换热器。6.根据权利要求1或2所述的一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：所述连续反应器采用管道反应器或多釜串联搅拌反应器。7.根据权利要求1或2所述的一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，其特征在于：反应中使用的碱为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钙悬浊液或混合碱的悬浊液。2CN110878005A说明书1/4页一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体的说是涉及一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺。背景技术[0002]三羟甲基丙烷(TMP)是为数不多的含有季碳原子的多元醇产品，具有热稳定性好和不易分解等优点，含有3个活性羟基，能形成多元酯结构，广泛应用于高分子材料，是一种重要的精细化工产品。三羟甲基丙烷是树脂行业常用的扩链剂。其熔点低，可与有机酸反应生成单酯或多酯，与醛、酮反应生成缩醛、缩酮，与二异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯等。产品主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂或涂料等技术领域，也可用于合成航空润滑油、增塑剂、表面活性剂、润湿剂、炸药、印刷油墨等，还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。[0003]双三羟甲基丙烷(di～TMP)分子中含有2