从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109485554A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811429140.5(22)申请日2018.11.27(71)申请人濮阳市永安化工有限公司地址457000河南省焦作市黄河路西段(72)发明人王永军(74)专利代理机构长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203代理人吴兰秀(51)Int.Cl.C07C43/13(2006.01)C07C41/38(2006.01)C07C41/36(2006.01)C07C41/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法(57)摘要本发明涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其包括以下步骤：步骤一，第一次萃取；步骤二，第一次脱水；步骤三，第二次萃取；步骤四，第二次脱水；步骤五，结晶、离心。本发明利用两次溶剂萃取和两次脱水从重组分中分离出高分子树脂类，提高了三羟甲基丙烷的产品质量及收率也提高了双三羟甲基丙烷的收率，使三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷的收率提高了3-5％，年产一万吨三羟甲基丙烷规模可增加收入500万元以上。CN109485554ACN109485554A权利要求书1/1页1.一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，第一次萃取：将三羟甲基丙烷制备工艺中产生的重组分抽入第一多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为一元醇或多元醇；步骤二，第一次脱水：将步骤一中的所述第一多级萃取塔内的萃余相泵送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至10～30％，脱水压力控制在0-760mmHg；步骤三，第二次萃取：经步骤三脱水后的液体泵送入第二多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为一元醇或多元醇；步骤四，第二次脱水：将步骤三中的所述第二多级萃取塔内的萃余相抽入脱色釜中并加入活性炭进行脱色，将脱色后的水溶液送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至10～30％；步骤五，结晶离心：将步骤四脱水后的溶液送入结晶釜内结晶，结晶温度为2～40℃，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶后离心即得纯度为99-99.5％的双三羟甲基丙烷，结晶釜中的三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收。2.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤一中，所述第一多级萃取塔内的萃取相采出去第一水洗塔进行水洗，水洗至含盐量为0.01～0.15％，所述第一水洗塔塔顶部分输送去脱溶剂塔，所述脱溶剂塔将溶剂脱出后将溶剂精制后继续利用，脱溶剂塔内液体出售或焚烧，所述第一水洗塔塔底液体返回第一多级萃取塔继续萃取。3.根据权利要求2所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤三中，所述第二多级萃取塔内的萃取相采出进入第二水洗塔进行水洗，所述水洗塔水洗后的液体输送至于第一多级萃取塔相连接的脱溶剂塔内，所述水洗塔塔内的液体返回第二多级萃取塔继续萃取。4.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤二和步骤四中的蒸发脱水装置采用不锈钢或碳钢材质的釜式或内循环或外循环式单效或2～3效蒸发器。5.根据权利要求4所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤二与步骤四中的蒸发脱水装置为单独的两套或共用一套。6.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述第一多级萃取塔和第二多级萃取塔采用不锈钢或碳钢材质的多级萃取塔。7.根据权利要求2所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述第一多级萃取塔、第二多级萃取塔、水洗塔、脱溶剂塔的填料选用不锈钢细网或孔板或浮阀或陶瓷环。2CN109485554A说明书1/5页从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法技术领域[0001]本发明涉及三羟甲基丙烷制备技术领域，尤其涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法。背景技术[0002]三羟甲基丙烷(缩写为TMP)是一种具有重要工业价值的原料，用途广泛，主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域。[0003]三羟甲基丙烷生产以正丁醛、甲醛在碱性催化剂氢氧化钙或氧化钙、氢氧化钠的作用下，生成三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、三三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛类、甲酸钙或甲酸钠，还有少量的大分子树脂类，然后经蒸发、精馏、萃取、结片、包装等工序制成三羟甲基丙烷。在精馏工序中，精馏的分离出的重组分中含有三羟甲基丙烷(TMP)、双三羟甲基丙烷(DTMP)、三三羟甲基丙烷(TTMP)、三羟甲基丙烷甲缩醛(CTF)