一种2-甲基-6-丙酰基萘的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114213228A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111326677.0C07C45/81(2006.01)(22)申请日2021.11.10C07C49/788(2006.01)B01J29/70(2006.01)(71)申请人煤炭科学技术研究院有限公司地址100013北京市朝阳区和平街青年沟路5号(72)发明人毛学锋靳海波张楠李军芳张笑然李恒何广湘杨索和胡发亭赵鹏钟金龙王琦王吉坤黄澎(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人孙诗惠(51)Int.Cl.C07C45/46(2006.01)C07C45/82(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种2-甲基-6-丙酰基萘的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备改性Hβ沸石分子筛催化剂；(2)制备2‑甲基‑6‑丙酰基萘；(3)2‑甲基‑6‑丙酰基萘的提纯。本发明方法采用改性Hβ沸石分子筛作为催化剂，有利于促进Friedel‑Crafts酰基化反应的进行，从而提高原料转化率、产品收率和产物的纯度。本发明中的2‑甲基萘的转化率可达80.0％左右，经过提纯后，可得到收率为70％～90％、纯度为91％～93％的2‑甲基‑6‑丙酰基萘。CN114213228ACN114213228A权利要求书1/1页1.一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备改性Hβ沸石分子筛催化剂：将硝酸铝溶液均匀滴加到Hβ沸石分子筛中，室温静置浸渍12h，并在120℃下干燥后进行焙烧，得到改性Hβ沸石分子筛催化剂；(2)制备2‑甲基‑6‑丙酰基萘：将步骤(1)所得的改性Hβ沸石分子筛催化剂与2‑甲基萘、丙酸酐、环丁砜混合，进行酰化反应，得酰化产物；然后将酰化产物冷却，抽滤除去催化剂，滤液再经减压蒸馏蒸出2‑甲基‑6‑丙酰基萘粗品；(3)2‑甲基‑6‑丙酰基萘的提纯：将步骤(2)所得的2‑甲基‑6‑丙酰基萘粗品进行重结晶，得到精制产品。2.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：所述硝酸铝溶液的配制过程为：按所需水量配制硝酸铝的水溶液，换算成氧化铝质量含量的2％，用容量瓶定容。3.根据权利要求1或2所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(1)中焙烧条件为：500～540℃焙烧5h。4.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述2‑甲基萘与所述丙酸酐的原料摩尔比为1:(2～2.5)。5.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述2‑甲基萘与所述改性Hβ沸石分子筛催化剂的原料质量比为：1:(0.5～2.2)。6.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中酰化反应的反应温度为160～200℃，反应时间为7～10h。7.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中减压蒸馏的条件为：180～210℃、0.4～0.5kPa。8.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(3)中重结晶采用的溶剂为甲醇。9.一种改性Hβ沸石分子筛催化剂，其特征在于：将硝酸铝溶液均匀滴加到Hβ沸石分子筛中，室温静置浸渍12h，并在120℃下干燥后进行焙烧，得到改性Hβ沸石分子筛催化剂。2CN114213228A说明书1/4页一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法技术领域[0001]本发明属于煤化工技术领域，具体地，本发明涉及一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘的制备方法。背景技术[0002]我国的煤储量丰富，在能源日益紧张的今天，作为加大煤、石油等能源中重组分综合利用的措施，开发萘的高附加值化路线具有十分重要的意义。2‑甲基‑6‑丙酰基萘是一种颇有发展前景的有机化工原料，其最大的用途是氧化后用于合成聚酯。2‑甲基‑6‑丙酰基萘的氧化产物萘二甲酸(NDA)及萘二甲酸二甲酯与乙二醇发生酯化或酯交换反应得到的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，是近十几年来开发应用最快的含萘环的聚酯化合物。由于NDA具有高度的对称性，使得PEN聚酯与目前常用的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比，在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面性能更加优越，可用于制造工业纤维、磁带记录带、柔性印刷线路板、电容器隔离板、包装容器等。因此PEN的前驱体：2‑甲基‑6‑丙酰基萘的合成受到了学术界和工业界的高度重视，但目前现有的制备2‑甲基‑6‑丙酰基萘的工艺复杂、投资大，使得后续材料PEN的发展及市场应