2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶的制备方法.pdf
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相关资料
制备4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的方法.pdf
本发明公开了制备4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的方法,包括以下步骤:a)通过使2‑氰基乙酸乙酯与2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷偶联制备2‑氰基‑4,4‑二甲氧基丁酸乙酯;b)通过将甲脒添加至2‑氰基‑4,4‑二甲氧基丁酸乙酯制备4‑羟基‑6‑氨基‑5‑(2,2‑二甲氧基乙基)嘧啶;c)将4‑羟基‑6‑氨基‑5‑(2,2‑二甲氧基乙基)嘧啶转化为4‑羟基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶;以及d)将4‑羟基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶转化为4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶。与现有技术已知的方法
一种制备4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供一种4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的制备方法,包括下列步骤:(1)将式(I)化合物在二氯甲烷溶剂中与氨水反应转化为式(II);(2)式(II)化合物在高碘酸钠及过渡金属钌催化下发生反应得到式(III)化合物;(3)式(III)化合物在酸性条件下,自身发生闭环反应生成最后目标产物4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶。该方法制备4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶初始原料易获得,且反应过程中废液比较容易处理,各步反应条件温和,纯化较易,操作简单可行,收率较高。
一种4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供一种4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的制备方法,该方法包括步骤:于溶剂A中,在催化剂的作用下,式Ⅱ化合物和甲叉化试剂式Ⅲ化合物经缩合反应得到式Ⅳ化合物;于溶剂B中,在碱的作用下,式Ⅳ化合物与甲脒盐经加成缩合环化反应、消除反应得到4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶(Ⅰ)。本发明原料廉价易得,制备方法简单、易于操作,废水废酸产生量少,安全环保,成本低;同时本发明的方法收率和选择性高,副反应少。
2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶的制备方法.pdf
本申请适用于药物合成技术领域,提供了2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑D]嘧啶的制备方法,以6‑氨基尿嘧啶为起始原料,在碳酸氢钠的作用下与氯乙醛反应,反应温度控制为45~65℃,得中间体;将所述中间体在N,N‑二异丙基乙胺的催化作用下与三氯氧磷反应,反应温度控制为75~90℃,经析晶、溶解提取以及脱色析晶处理而得。本申请可抑制胶状物和颜色杂质的生成,显著简化了后处理和精制工序的操作,生产效率提高,其生产经济性较好,可实现30公斤级生产制备的总收率大于50%,产品纯度达100%,外观白色,完全满足下游产品
一种4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-甲腈的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑5‑甲腈的制备方法,首先利用三氯氧磷和N,N‑二甲基甲酰胺制备维尔斯迈尔试剂与4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶发生甲酰化反应生成4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑5‑甲醛;随后4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑5‑甲醛在碱的作用下与盐酸羟胺发生肟化反应,得到4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑5‑甲醛肟;再由4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑5‑甲醛肟在脱水试剂的作用下发生反应生成4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑5