一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114231749A(43)申请公布日2022.03.25(21)申请号202111622723.1B22F9/24(2006.01)(22)申请日2021.12.28(71)申请人金川集团股份有限公司地址737100甘肃省金昌市金川区金川路98号(72)发明人张燕潘从明杨万虎王得瑜李进武李睿刘成(74)专利代理机构兰州智和专利代理事务所(普通合伙)62201代理人张英荷(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B11/00(2006.01)C22B11/02(2006.01)C22B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法(57)摘要本发明公开了一种含铂、铑的废液中回收铂、铑的方法，具体包括以下六个步骤：（1）加入双氧水氧化处理并加入碱性物质沉淀部分贱金属；（2）采用活性金属置换得到含铂、铑的滤饼；（3）酸浸除去滤饼中的活性金属；（4）氯化离析；（5）加入分离试剂将铂、铑进行分离，并将铂富集；（6）分别对铂、铑精炼提纯。本发明采用“氧化处理‑置换‑酸浸‑氯化离析‑分离富集‑精炼提纯”的工艺路线实现含铂、铑废液中铂的有效分离和铑的高效回收，工艺流程简单、便捷有效、效益显著。铑的整体回收率大于95%，铂的富集效率大于92%，分离过程清洁环保。CN114231749ACN114231749A权利要求书1/1页1.一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，包括以下步骤：（1）氧化处理：含铂、铑废液中加入双氧水，于45~55℃下搅拌反应0.5~1h，反应完成后加入碱性物质调整体系pH=0.5，过滤，得到滤液；（2）置换：将步骤（1）得到的滤液升温至70~80℃，搅拌下加入置换试剂至体系pH=4~5，再加入盐酸至体系pH=1.5~2，重复上述步骤2~5次后，70~80℃搅拌反应1~2h，过滤，得到含铂、铑的滤饼；（3）酸浸：将步骤（2）得到的滤饼加入酸度为1~4mol/L稀硫酸中，控制固液比为1g:5~6mL，常温下搅拌酸浸2~4h，过滤，得到滤饼；（4）氯化离析：将步骤（3）得到的滤饼和还原剂、氯盐混合后，进行氯化离析，控制氯化离析温度550~850℃，时间8~12h，氯化离析完成后加入到0.5~8mol/L的盐酸溶液中溶解得到酸溶液；（5）分离富集：步骤（4）得到的酸溶液中加入分离试剂，45~75℃反应2~4h，过滤，得到铂富集滤饼和含铑滤液；分离试剂为维生素C、D‑异抗坏血酸钠、福美钠中的至少一种；（6）精炼提纯：步骤（5）获得的铂富集滤饼和含铑滤液分别进行铂精炼和铑精炼，得到回收铂粉和回收铑粉。2.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述双氧水的加入量为铂、铑废液体积的0.1~0.2%。3.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱性物质为氢氧化钠、氧化钙、氨水中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述置换试剂为锌粉、镁粉中的一种或者两种。5.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述还原剂为焦炭，滤饼与还原剂的质量比为1：0.1~0.5。6.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述氯盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，滤饼与氯盐的质量比为1：2~6。7.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（5）中，分离试剂的加入量为铂、铑废液中铂和铑总质量的1~3.5倍。8.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（6）中，铂富集滤饼通过“王水溶解‑氯化铵沉铂”法进行精炼；含铑滤液采用树脂吸附精炼提纯。2CN114231749A说明书1/3页一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法技术领域[0001]本发明属于贵金属冶金技术领域，涉及一种铑提纯过程中含铂、铑的废液中回收铂、铑的方法。背景技术[0002]贵金属大多具有美丽的色泽以及稳定的理化性质，是大多数战略性功能材料的基础材料，极其珍贵；同时相应的矿产较少，资源匮乏。近年来，铂族金属的需求不断扩大，特别是在电子行业、汽车领域以及催化剂发展方面需求不断上升，供不应求，导致铑的价格一路飙升。铑的回收方法文献中常见的报道有吸附法、直接还原法、硫化沉淀法等，研究表明吸附法更加适用于低浓度的料液；直接还原法不具备选择性，对处理体系复杂的料液不占优势；硫化沉淀法反应条件严苛，收率低，环保性差。目前，铑铱提纯过程中通常采用TBP优先萃铱，再采用有