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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111020200A(43)申请公布日2020.04.17(21)申请号201911304114.4(22)申请日2019.12.17(71)申请人山东博苑医药化学有限公司地址262700山东省潍坊市寿光市侯镇项目区大九路西500米新沙路北(72)发明人于国清孙万堂袁崇凯王玉凤周丽娜(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人钱红雪(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B11/00(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种从含铑废液中回收铑的方法(57)摘要本发明属于铑回收领域,具体公开了一种从含铑废液中回收铑的方法,含铑废液经浓缩蒸出轻组分,拌入木屑,将含铑废液浓缩液进行初次焚烧,烧成含铑的炭渣,然后酸洗、水洗;再将含铑的炭渣进行二次焚烧,烧成含铑灰渣,然后进行酸洗、水洗,及碱洗、水洗,可将酸溶性和碱溶性杂质全部除去;在初次焚烧和二次焚烧过程中,烟气经湿式除尘器和旋风除尘器,可收集烟气中的粉尘,避免烟气直接排放污染环境,同时减少焚烧过程铑损失;将粉尘与焚烧残渣合并,再与碱金属酸式硫酸盐反应,生成可溶性铑盐,可溶性铑盐与活泼金属反应,获得铑。本发明工艺既可减少焚烧过程的铑损失提高铑收率,又可除去含铑灰渣中的杂质使铑富集程度更高,简化回收工艺。CN111020200ACN111020200A权利要求书1/2页1.一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将含铑废液倒入到浓缩釜中浓缩,蒸出轻组分;2)向步骤1)得到的含铑废液浓缩液中加入木屑,搅拌均匀后,放入焚烧炉中进行初次焚烧,焚烧炉连接湿式除尘器和旋风除尘器,烟气经过连接湿式除尘器和旋风除尘器除尘收集粉尘,并将粉尘与焚烧残渣合并,得到含铑的炭渣;3)将步骤2)得到的含铑的炭渣用球磨机粉碎,然后酸洗1次,水洗2次,过滤得到滤渣;4)将步骤3)得到的滤渣烘干,并放入焚烧炉中进行二次焚烧,焚烧炉连接湿式除尘器和旋风除尘器,烟气经过连接湿式除尘器和旋风除尘器除尘收集粉尘,并将粉尘与焚烧残渣合并,得到含铑的灰渣;5)将步骤4)得到的含铑的灰渣用球磨机粉碎,然后酸洗1次,水洗2次,碱洗1次,水洗2次,过滤,滤渣烘干;6)将步骤5)得到的滤渣与碱金属酸式硫酸盐混合粉碎,在进行加热反应,再加入水获得可溶性铑盐;7)向步骤6)得到的可溶性铑盐中加入活泼金属,反应还原得到铑。2.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤1)中,浓缩条件为真空度0.08-0.1MPa,浓缩温度100-500℃,含铑废液浓缩液的体积为含铑废液总体积的20%-30%。3.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤2)中,木屑的加入量为含铑废液浓缩液质量的10%-100%,初次焚烧的温度800-1000℃,焚烧时间为8-12h。4.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤3)与步骤5)中酸洗的条件为,按含铑的炭渣与浓盐酸质量比1:2加入浓盐酸搅拌回流洗涤2h,浓盐酸的质量浓度为35-37%;步骤3)与步骤5)中水洗的条件为,每次按含铑炭渣与水质量比1:2加入水搅拌回流洗涤1h;步骤5)中碱洗的条件为,含铑灰渣与碱液质量比1:2加入碱液搅拌回流洗涤2h。5.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤4)中二次焚烧的条件为,二次焚烧的温度800-1000℃,焚烧时间为8-12h。6.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,活泼金属为镁粉、铝粉或锌粉,活泼金属与含铑废液中铑的质量比为1.2-2倍。7.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤6),反应温度为500-700℃,反应时间为2-8h。8.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤3)与步骤5)中,含铑的炭渣用球磨机粉碎,粉碎后的粒径为100-500目;含铑的灰渣用球磨机粉碎,粉碎后的粒径为100-500目。9.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,碱金属酸式硫酸盐为硫酸氢钠,硫酸氢钠与含铑废液中铑的质量比为20-30倍。10.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法,其特征在于,步骤7),置换反应的温度为60-100℃,时间为2-3h,置换反应结束后还包括摒去上层清液,后再加入质量2CN111020200A权利要求书2/2页浓度为2-10%的盐酸溶液酸洗2次,过滤获得滤渣,烘干,即得铑。3CN111020200A说明书1/11页一种从含铑废液中回收铑的方法技术领域[0001]本发明属于铑回