回收废催化剂中钒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114250372A(43)申请公布日2022.03.29(21)申请号202111595450.6C22B7/00(2006.01)(22)申请日2021.12.24(71)申请人辽宁东野环保产业开发有限公司地址125000辽宁省葫芦岛市葫芦岛经济开发区北港工业园区(72)发明人李宇增李心缘李文慧栗筝冉德华赵雨萱许倩刘秀梅刘思宇何显勇(74)专利代理机构唐山永和专利商标事务所13103代理人张云和(51)Int.Cl.C22B34/22(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B3/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称回收废催化剂中钒的方法(57)摘要本发明公开了一种回收废催化剂中钒的方法，涉及废催化剂回收钒技术领域。本发明使用溶剂萃取法回收废催化剂中的钒，并添加工业白油作为萃取增效溶剂，由于工业白油的加入影响萃取剂P204的分子间力，有利于提升钒进入有机相的容量和速率，将回收率由原来的85%提高到95%以上，且V2O5纯度达到99%以上。CN114250372ACN114250372A权利要求书1/1页1.一种回收废催化剂中钒的方法，其特征在于，按如下步骤进行：步骤一、将废钒催化剂进行氧化焙烧，焙烧后废钒催化剂在纯碱液中浸泡，纯碱液与氧化焙烧后废钒催化剂的质量比为3:1，碱液浸泡1~2h，浸出得到反应液体；步骤二、对步骤一得到的反应液体进行中和滤洗，并调节pH值至1.5~2.5；步骤三、按顺序添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，进行萃取，得到有机相和水相；步骤四、对萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤后用碳酸铵水溶液进行反萃取；步骤五、利用硫酸调节反萃取后的水相pH至5~6，加入硫酸铵沉钒，形成多钒酸铵沉淀物，多钒酸铵沉淀物经过过滤洗涤，得到的多钒酸铵滤饼，滤饼经过干燥脱水，再经熔化脱氨，得到五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的回收废催化剂中钒的方法，其特征在于，步骤一中焙烧温度700~800℃，焙烧时间3~4h。3.根据权利要求1所述的回收废催化剂中钒的方法，其特征在于，纯碱液浓度为15wt%。4.根据权利要求1所述的回收废催化剂中钒的方法，其特征在于，步骤二中P204、煤油、工业白油的用量比为2428：6366：710。~~~5.根据权利要求1所述的回收废催化剂中钒的方法，其特征在于，步骤五中沉钒反应过程中测试溶液中游离酸含量，以HSO计溶液中游离酸含量在23mg/L时完成沉淀钒。24~2CN114250372A说明书1/3页回收废催化剂中钒的方法技术领域[0001]本发明涉及废催化剂回收钒技术领域，尤其涉及一种回收废催化剂中钒的方法。背景技术[0002]钒催化剂主要用于硫酸生产中，即二氧化硫在以硅藻土为载体的五氧化二钒催化剂的作用下转化为三氧化硫。硫酸生产使用后的废钒催化剂中的钒含量为5%左右，主要以VO和VOSO形式存在，后者所占比例有时可达40%60%，并且不易被碱性介质浸取。国内一254~般采用酸溶法和还原氧化法，但存在产率低、纯度低、过滤困难、设备腐蚀严重等问题。发明内容[0003]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种回收废催化剂中钒的方法，提高钒的回收率，提高经济效益。[0004]为实现此技术目的，本发明采用如下方案：回收废催化剂中钒的方法，按如下步骤进行：步骤一、将废钒催化剂进行氧化焙烧，焙烧后废钒催化剂在纯碱液中浸泡，纯碱液与氧化焙烧后废钒催化剂的质量比为3:1，碱液浸泡1~2h，浸出得到反应液体；步骤二、对步骤一得到的反应液体进行中和滤洗，并调节pH值至1.5~2.5；步骤三、按顺序添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，进行萃取，得到有机相和水相；步骤四、对萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤后用碳酸铵水溶液进行反萃取；步骤五、利用硫酸调节反萃取后的水相pH至5~6，加入硫酸铵沉钒，形成多钒酸铵沉淀物，多钒酸铵沉淀物经过过滤洗涤，得到的多钒酸铵滤饼，滤饼经过干燥脱水，再经熔化脱氨，得到五氧化二钒。[0005]与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明使用溶剂萃取法回收废催化剂中的钒，并添加工业白油作为萃取增效溶剂，由于工业白油的加入影响萃取剂P204的分子间力，有利于提升钒进入有机相的容量和速率，将回收率由原来的85%提高到95%以上，且V2O5纯度达到99%以上。[0006]进一步地，步骤一中焙烧温度700~800℃，焙烧时间3~4h。[0007]进一步地，纯碱液浓度为15wt%。[0008]进一步地，步骤二中P204、煤油、工业白油的用量比为24~28：63~66：7~10。[0009]进一步地，步骤五中沉钒反应一段时间后测试溶液中游离酸含量，以H2SO4计，溶液中游离