石油炼化废催化剂中回收钒钼镍铝的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112646977A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202011509206.9C22B23/00(2006.01)(22)申请日2020.12.18C22B21/00(2006.01)C22B34/22(2006.01)(71)申请人北京普能世纪科技有限公司C22B34/34(2006.01)地址100094北京市海淀区永澄北路2号院1号楼A座三层305-24室申请人矿冶科技集团有限公司越南阳星钨业实业有限公司(72)发明人黄绵延常耀超黄明星葛启明王为振高崇(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人李伟(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称石油炼化废催化剂中回收钒钼镍铝的方法(57)摘要本发明提供了石油炼化废催化剂中回收钒钼镍铝的方法，包括以下步骤：A)将废催化剂进行真空热解，得到脱油固废和重油；B)将所述脱油固废进行磨矿，将得到的磨矿后渣进行脱硫脱碳焙烧，得到焙砂；C)将所述焙砂进行钠化焙烧，将得到的钠化熟料进行水浸，得到钒钼溶液和镍铝渣；D)将所述钒钼溶液和所述镍铝渣分别进行处理，以实现钒、钼、镍、铝的回收。本发明解决了工业上废催化剂处理温度不可控、处理效果差异大的问题；大大降低了钠化焙烧过程中添加剂的用量；使得废催化剂中含油得以回收，大大减少常规燃烧产生的环境污染、能源浪费的问题。本发明中钒钼回收率均超过95％，获得高纯度的钼酸和偏钒酸铵，完成了镍铝的分离。CN112646977ACN112646977A权利要求书1/1页1.石油炼化废催化剂中回收钒钼镍铝的方法，包括以下步骤：A)将废催化剂进行真空热解，得到脱油固废和重油；B)将所述脱油固废进行磨矿，将得到的磨矿后渣进行脱硫脱碳焙烧，得到焙砂；C)将所述焙砂进行钠化焙烧，将得到的钠化熟料进行水浸，得到钒钼溶液和镍铝渣；D)将所述钒钼溶液进行沉钒，得到偏钒酸铵和钼液，将得到的钼液沉钼后依次进行吸附、解吸，得到钼酸和废液；将所述镍铝渣进行加压碱浸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空热解的加热方式为间接传热，所述热解的温度为250～550℃，时间为1～4h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磨矿后渣的粒度＜0.2mm；所述脱硫脱碳焙烧的温度为500～800℃，时间为1～4h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钠化焙烧的添加剂选自钠盐和钠碱中的一种或多种，所述添加剂和所述焙砂中钒钼元素的摩尔比为(1～3)：1；所述钠盐选自碳酸钠。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钠化焙烧的温度为500～800℃，时间为1～4h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浸的浸出溶液的pH为7～9，液固比为(1～10)：1；所述水浸的温度为10～100℃，时间为0.5～3h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉钒之前还包括预处理，所述预处理为调节所述钒钼溶液pH至8～9，所述沉钒的试剂选自氯化铵和硫酸铵中的一种或两种，所述沉钒的试剂与所述钒钼溶液中钒元素的摩尔比为(1～2)：1，所述沉钒的时间为1～3h，温度≤30℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉钼的过程中加入盐酸或硫酸调节pH至1～3，所述沉钼的时间≤2h且控制终点钼的浓度为1～3g/L。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附为阴离子树脂吸附，所述吸附的时间为1～15min至钼离子浓度降至0.1g/L以下。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加压碱浸的温度为100～250℃，时间为1～3h，压力为0.5～2MPa；所述加压碱浸的碱浸剂为氢氧化钠，加入量为镍铝渣量的50％～100％。2CN112646977A说明书1/8页石油炼化废催化剂中回收钒钼镍铝的方法技术领域[0001]本发明涉及固废处理技术领域，尤其涉及石油炼化废催化剂中回收钒钼镍铝的方法背景技术[0002]据统计，每年全世界产出50～70万吨炼油催化剂，催化剂含稀有金属、贵重金属等及其氧化物。其中加氢脱硫(HDS)催化剂广泛用于石油炼制和化学工业中，每年消耗量超过10万吨。HDS催化剂由活性组份钼、钴和载体氧化铝组成，在使用过程中，由于原料中金属钒和镍的沉积而逐渐失去活性，因此大量废催化剂必须及时排放处理。HDS废催化剂中含有Mo、V、Co、Ni、Al等金属元素，直接排放会严重污染环境，而从废催化剂中提取有用金属不仅可以保护环境，还可以使资源得到充分利用。[0003]废催化剂回收方法主要有酸溶法、溶剂萃取法、氧化碱浸法以及焙烧‑浸出法等。酸溶法的回收效率不