碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114315786A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202111561119.2(22)申请日2021.12.20(71)申请人上海晋瑄智能设备制造有限公司地址201414上海市奉贤区沿钱公路5601号1幢(72)发明人朱志宝包佩符芳铭(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人查鑫利(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法(57)摘要本发明公开一种碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，抽滤：将反应液放料至密闭后处理反应釜，关闭放料阀、开动搅拌、关闭后处理放空阀、打开后处理放料阀、打开氮气加压阀、加压抽滤，滤液通过管道流入接收罐暂存，滤饼留待下一步工序；洗涤：抽滤结束后关闭底部出料阀、打开顶部放空阀、打开溶剂进料阀，注入碳酸二甲酯进行洗涤；按抽滤操作步骤进行二次抽滤；干燥：二次抽滤结束后关闭底部出料阀、打开顶部放空阀、打开夹套蒸汽进汽阀、打开凝水排放阀，开启顶部真空泵，加热、搅拌、真空干燥，去除湿盐中有机物；蒸发出溶剂经过冷凝进行收集，用于回收利用。提高有机溶剂的回收率，同时降低了盐中有机物的含量，为后续处理节约成本。CN114315786ACN114315786A权利要求书1/1页1.碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1）：将反应液通过管道放料至密闭后处理三合一釜，关闭合成釜放料阀，开动搅拌，关闭后处理反应釜顶部放空阀、打开后处理反应釜底部放料阀、打开顶部氮气加压阀；步骤2）：开启三合一釜底部第1接收罐所连接的真空泵进行加压抽滤，滤液通过管道流入第1接收罐暂存，滤饼经滤布过滤后截留在三合一釜内留待下一步工序；步骤3）抽滤结束后关闭底部出料阀，关闭真空泵，打开顶部放空阀，打开顶部进料阀，注入溶剂进行洗涤；步骤4）按照步骤1）进行二次抽滤，滤液通过管道流入第2接收罐暂存，滤饼经滤布过滤后截留在三合一釜内留待下一步工序；步骤5）二次抽滤结束后关闭底部出料阀，关闭溶剂进料阀，打开顶部放空阀，打开夹套蒸汽进汽阀，打开凝水排放阀，开启顶部真空泵，在加热、搅拌和上下升降的情况下进行真空干燥，去除湿盐中有机物，蒸发出溶剂经过冷凝进行收集，用于回收利用；步骤6）关闭顶部真空泵，关闭半管蒸汽进气阀，打开顶部纯水阀，向釜内加水，在搅拌情况下将釜内盐进行溶解，溶解时间约1h，溶解结束后打开底部侧面放料阀，将盐水溶液排入第3接收罐。2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述步骤1）中反应液包括盐和有机物，所述步骤1）中的加压阀施加的氮气压力为0.2~0.4Mpa，真空泵抽滤的压力为‑0.1~0Mpa。3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述步骤2）中的加压抽滤施加的压力为0.2~0.6Mpa，极限真空为‑0.1~0Mpa，抽滤的时间为2~3h，通过下料管道上所安装的视镜进行观察，无液体流出停止抽滤、关闭氮气阀。4.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述步骤3）中溶剂为碳酸二甲酯，洗涤的时间为1~2h。5.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述步骤4）中抽滤时间为2~3h。6.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述步骤5）干燥时间为2~3h。7.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述步骤6）中放料时间为1~2h，盐水通过釜底部侧面排出，不经过滤布过滤，确保了下批次进料使用时滤液中不会夹带盐。8.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法，其特征在于：所述三合一釜搅拌具备升降功能，升降行程0~0.5米。2CN114315786A说明书1/4页碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法技术领域[0001]本发明涉及化学领域，具体是一种碳酸亚乙烯酯反应液固液分离及回收的工艺方法。背景技术[0002]目前行业中，碳酸亚乙烯酯生产反应结束后，反应液流入合成液高位槽，再放料放至吊袋式离心机中离心，离心滤液流入溶液储槽收集后，用泵打到氯化和精馏车间内的精馏工段进行精馏。离心滤渣通过人工取出后投入滤饼板式输送机（链式绞龙）输送到滤碴干燥器中，干燥气相冷凝后回收溶剂碳酸二甲酯。[0003]产品通过离心机离心，产品收率受工人操作影响较大，且受设备限制，收率至多在95%左右