一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114436897A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202210086726.6(22)申请日2022.01.25(71)申请人浙江丽水有邦新材料有限公司地址323000浙江省丽水市莲都区水阁工业区绿谷大道339号(72)发明人夏剑锋夏晨东陈国全陈映波冯洪伟麻海丽樊晓园(74)专利代理机构浙江亿创果专利代理有限公司33339专利代理师朱巧兴(51)Int.Cl.C07C263/10(2006.01)C07C263/20(2006.01)C07C265/12(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置(57)摘要本发明公开了一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置，将对三氟甲氧基苯胺与溶剂配成溶液待用；在反应釜中加入固体光气和溶剂；80～130℃下，滴加对三氟甲氧基苯胺溶液，滴加时长为0.5～2h，回流保温0.5～2h；反应过程通过DCS控制系统监控；得反应混合液；采用连续化蒸馏方式提纯，产物收率达96%，产品含量≥99.5%。制备装置包括混配釜、反应釜、蒸馏塔、第一冷凝器、第二冷凝器、真空机组和产物储罐；蒸馏塔的顶部、中部、底部分别设有不同沸点的组分出口。本发明采用绿色工艺制备对三氟甲氧基苯基异氰酸酯，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法合成，反应稳定，副反应少；采用连续化蒸馏提纯，产品质量及收率高。CN114436897ACN114436897A权利要求书1/2页1.一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：1）将对三氟甲氧基苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成对三氟甲氧基苯胺溶液待用；2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到80～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的对三氟甲氧基苯胺溶液，使对三氟甲氧基苯胺与固体光气在溶剂介质中生成不稳定的中间产物对三氟甲氧基苯氨基甲酰氯，中间产物对三氟甲氧基苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到对三氟甲氧基苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～2h，滴加完成后回流保温0.5～2h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的反应混合液；4）将所述对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的反应混合液采用蒸馏方式提纯，分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物，产品收率达96%，产品含量≥99.5%。2.如权利要求1所述的一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述混配釜中，对三氟甲氧基苯胺与溶剂的质量比为1：4～7；所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2～5；对三氟甲氧基苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.34～0.5。3.如权利要求1所述的一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。4.如权利要求1所述的一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的反应混合液采用连续化蒸馏的方式提纯，将反应混合液注入蒸馏塔中，蒸馏塔采用底部回流和顶部溶剂冲洗的方式，保证在同一个蒸馏塔内分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。5.如权利要求1或4所述的一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述蒸馏塔中分离出的低沸点副产物包括溶剂和低沸点的反应副产物，所述分离得到的溶剂可用作蒸馏塔的淋洗液，打回蒸馏塔顶部继续利用，提高分离提纯效果。6.一种如权利要求1至5中任意一项所述的对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备装置，其特征在于：所述制备装置包括混配釜、反应釜、蒸馏塔、第一冷凝器、第二冷凝器、产物储罐和真空机组；所述混配釜的出料口经第一计量泵与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述蒸馏塔的进料口相连，所述蒸馏塔的顶部、中部、底部分别设有低沸点副产物出口、产物出口和高沸点副产物出口；所述低沸点副产物出口依次与所述第一冷凝器和第二冷凝器相连，所述第二冷凝器与所述真空机组相连；所述产物出口与所述产物储罐相连。7.如权利要求6所述的对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备装置，其特征在于：所述蒸馏塔由上至下包括第一填料区、第二填料区和底部加热区，所述产物出口设于所述第一填料区和第二填料区之间；所述蒸馏塔的进料口设于所述第一填料区的上方。8.如权利要求6所述的对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备装置，其特征在于：所述底部加热区连接再沸器；所述底部加热区设有回料口，所述回料口通过管道连接至所述蒸馏塔中部第一填料区与第二填料区之间的回料进口；所述回料进口与所述产物出口设于相反的两侧。9.如权利要求6所述的对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备装置，其特征在于：所述蒸