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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109796489A(43)申请公布日2019.05.24(21)申请号201910230343.X(22)申请日2019.03.26(71)申请人浙江正和硅材料有限公司地址324000浙江省衢州市柯城区市高新技术产业园区华荫北路60号(72)发明人方江北(74)专利代理机构衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙)33282代理人程颖丽(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)C07F7/20(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法及其制备装置(57)摘要本发明公开了一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法,其具有方法简易但效率高、收率高的优点,且可对副产物进行有效利用,其技术方案要点是包括以下步骤:甲醇输送至酯化塔底,苯基三氯硅烷单体输送至酯化塔顶;甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔内进行逆流酯化反应;酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔顶部排出,生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔底,并经中间泵送至精馏塔进行精馏分离,得到苯基三甲氧基硅烷合格产品和高沸物;氯化氢气体通入降膜吸收器内制成浓度31%的盐酸,并泵入反应釜,然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应,将反应产物吸入结晶釜,真空结晶后,得到结晶三氯化铝成品,本发明适用于化工技术领域。CN109796489ACN109796489A权利要求书1/2页1.一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:甲醇由甲醇进料泵经第一转子流量计计量后输送至酯化塔(3)底,苯基三氯硅烷单体由单体进料泵经第二转子流量计计量后输送至酯化塔(3)顶;甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔内进行逆流酯化反应;酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔(3)顶部排出,生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔(3)底,并经中间泵送至精馏塔(4)进行精馏分离,精馏后精馏塔(4)顶部得到苯基三甲氧基硅烷合格产品,精馏塔(4)底部得到高沸物;酯化塔(3)顶部排出氯化氢气体通入降膜吸收器(5)内制成浓度31%的盐酸,并经过盐酸进料泵泵入盐酸储罐(8)内,盐酸储罐(8)内的盐酸再经过盐酸出料泵泵入反应釜(9),然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应,反应温度控制在80~100℃,反应结束后将反应产物吸入结晶釜(10),真空结晶后放入离心机(11)进行离心分离,得到结晶三氯化铝成品,分理出的母液返回结晶釜(10)循环使用,继续结晶制取结晶三氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述酯化塔(3)塔身内温度控制在70~85℃、塔顶温度控制在40~55℃。3.根据权利要求1所述的一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述精馏塔(4)精馏分离后底部的高沸物经脱色过滤处理。4.一种适用于权利1-3所述任意一种苯基三甲氧基硅烷的制备装置,其特征在于:包括:甲醇储槽(1):用于储存甲醇原料,单体储槽(2):用于储存苯基三氯硅烷单体,酯化塔(3):用于进行逆流酯化反应,精馏塔(4):用于将酯化反应后生成的苯基三甲氧基硅烷粗品进行精馏分离,降膜吸收器(5):用于对氯化氢气体进行降膜吸收生产浓度31%的盐酸,盐酸储罐(8):用于对生成浓度31%的盐酸进行储存,反应釜(9):用于氢氧化铝和盐酸的反应生产三氯化铝和水,结晶釜(10):用于对三氯化铝进行结晶,离心机(11):用于对结晶三氯化铝和水进行分离;甲醇储槽(1)与酯化塔(3)的塔底之间通过设有甲醇进料泵和第一转子流量计连通,单体储槽(2)与酯化塔(3)的塔顶之间通过设有单体进料泵和第二转子流量计连通,酯化塔(3)与精馏塔(4)之间通过中间泵连通,降膜吸收器(5)与酯化塔(3)的顶部连通,降膜吸收器(5)与盐酸储罐(8)通过设有盐酸进料泵连通,盐酸储罐(8)与反应釜(9)之间通过设有盐酸出料泵连通,结晶釜(10)与反应釜(9)相连通,离心机(11)与结晶釜(10)连通。5.根据权利要求4所述一种苯基三甲氧基硅烷的制备装置,其特征在于:所述酯化塔(3)包括依次连接的塔顶、塔身和塔底,塔顶上设有上进料口(31)、上出气口(32)和温度测量口(33),塔身内设有由上至下依次设置的第一反应区(310)、第二反应区(320)和第三反应区(330),第一反应区(310)上设有若干竖向安装且两两设置的第一筛板(311),两相邻第一筛板(311)之间形成导流通道,第二反应区(320)内设有若干水平设置的第二筛板(321),第三反应区(330)内设有若干填料(331),塔底上设有下进料口(34)和下出料口(35),塔身内设有加热管(36),塔顶上设有降温隔套(37)。6.根据权利要求4所述一种苯基三甲氧基硅烷的制备装置,其特征在于