一种苯基异氰酸酯的生产方法及生产装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114478320A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210086669.1C07C271/04(2006.01)(22)申请日2022.01.25B01D3/00(2006.01)B01D3/14(2006.01)(71)申请人浙江丽水有邦新材料有限公司B01D3/32(2006.01)地址323000浙江省丽水市莲都区水阁工B01J4/00(2006.01)业区绿谷大道339号B01J19/00(2006.01)(72)发明人夏剑锋夏晨东傅华伟林玮B01J19/18(2006.01)陈映波陈海芳(74)专利代理机构浙江亿创果专利代理有限公司33339专利代理师朱巧兴(51)Int.Cl.C07C263/04(2006.01)C07C263/20(2006.01)C07C265/12(2006.01)C07C269/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种苯基异氰酸酯的生产方法及生产装置(57)摘要本发明公开了一种苯基异氰酸酯的生产方法，将苯胺与溶剂配成苯胺溶液待用；在反应釜中加入固体光气和溶剂；60～130℃下，滴加苯胺溶液，滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到反应混合液；采用连续化蒸馏方式提纯，将产物苯基异氰酸酯与副产物分离，收率达94%，产品含量≥99.5%。生产装置包括混配釜、反应釜、蒸馏器、冷凝器、产物储罐；蒸馏器的顶部、中部、底部分别设有低沸点副产物出口、产物出口和高沸点副产物出口。本发明采用绿色工艺制备苯基异氰酸酯，采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法合成，反应稳定，副反应少；采用连续化蒸馏提纯，产品质量及收率高。CN114478320ACN114478320A权利要求书1/1页1.一种苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于，所述生产方法主要包括以下步骤：1）将苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成苯胺溶液待用；2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的苯胺溶液，使苯胺与固体光气在溶剂介质中生成不稳定的中间产物苯氨基甲酰氯，中间产物苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～1.5h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物苯基异氰酸酯的反应混合液；4）将所述苯基异氰酸酯的反应混合液采用连续化蒸馏方式提纯，分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物，产品收率达94%，产品含量≥99.5%。2.如权利要求1所述的一种苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述混配釜中，苯胺与溶剂的质量比为1：3～7。3.如权利要求1所述的一种苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。4.如权利要求1所述的一种苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述生产方法中，苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.35～0.55。5.如权利要求1所述的一种苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。6.一种如权利要求1至5中任意一项所述的苯基异氰酸酯的生产装置，其特征在于：所述生产装置包括混配釜、反应釜、蒸馏器、冷凝器、产物储罐；所述混配釜的出料口经计量泵与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述蒸馏器的进料口相连，所述蒸馏器的顶部、中部、底部分别设有低沸点副产物出口、产物出口和高沸点副产物出口；所述低沸点副产物出口与所述冷凝器相连，所述产物出口与所述产物储罐相连。7.如权利要求6所述的苯基异氰酸酯的生产装置，其特征在于：所述蒸馏器包括上蒸馏区和下蒸馏区，所述上蒸馏区内由上至下设有第一填料区和第二填料区，所述产物出口设于所述第一填料区和第二填料区之间；所述蒸馏器的进料口设于所述第一填料区的上方。8.如权利要求7所述的苯基异氰酸酯的生产装置，其特征在于：所述下蒸馏区的口径大于所述上蒸馏区的口径；所述下蒸馏区上连接有再沸器；所述下蒸馏区的底部设有回料口，所述回料口通过管道连接至所述蒸馏器的进料口。9.如权利要求7所述的苯基异氰酸酯的生产装置，其特征在于：所述蒸馏器进料口的端部为喷淋头，所述反应釜内的反应混合液经所述喷淋头喷入所述蒸馏器顶部。10.如权利要求6所述的苯基异氰酸酯的生产装置，其特征在于：所述冷凝器内设有纵向设置的冷凝盘管，所述冷凝盘管内通入冷却介质；所述冷凝器用于将从所述蒸馏器顶部出来的低沸点副产物冷却收集；所述冷凝器的顶部设有排气口。2CN114478320A说明书1/4页一种苯基异氰