高纯度双环戊二烯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114656319A(43)申请公布日2022.06.24(21)申请号202210351075.9C07C13/15(2006.01)(22)申请日2022.04.02C07C2/44(2006.01)C07C13/61(2006.01)(71)申请人淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限C08F226/06(2006.01)公司C08F212/14(2006.01)地址255411山东省淄博市张店区冯北路3C08F8/44(2006.01)号B01J31/10(2006.01)(72)发明人崔广军高军亮李辉阳张文文B01J31/02(2006.01)李玉超郭计儒林凡伟黄昊飞左村村(74)专利代理机构淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)37280专利代理师王燕(51)Int.Cl.C07C4/22(2006.01)C07C7/04(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称高纯度双环戊二烯的制备方法(57)摘要本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高纯度双环戊二烯的制备方法。以粗双环戊二烯作为原料，以聚离子液体作为催化剂和稀释剂，进行催化解聚反应、精馏得到环戊二烯；再将环戊二烯聚合得到双环戊二烯。本发明聚离子液体催化剂/稀释剂采用酸性基团作为聚离子液体单体的阴离子结构，为其催化DCPD解聚提供催化作用，在聚离子液体的催化作用下，促进了DCPD的裂解，同时低温使得DCPD的异构化现象降低，提高了DCPD降解的选择性的同时，降低DCPD的结焦现象，提高了双环戊二烯的收率。CN114656319ACN114656319A权利要求书1/2页1.一种高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：以粗双环戊二烯作为原料，以聚离子液体作为催化剂和稀释剂，进行催化解聚反应、精馏得到环戊二烯；再将环戊二烯聚合得到双环戊二烯。2.根据权利要求1所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的聚离子液体的结构式如下：‑‑3‑‑‑‑3‑‑其中：R1为‑BF4、‑PF6、‑PO4、‑SO3H或‑SO3；R2为‑BF4、‑PF6、‑PO4、‑SO3H、‑SO3或‑H；‑‑‑R3为‑BF4、‑PF6、‑SO3或‑SO3H；X为‑CH2或O，n为1或2。‑3.根据权利要求2所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：R1为‑SO3，R2为‑‑‑‑SO3，R3为‑SO3H；或R1为‑SO3，R2为‑SO3H，R3为‑SO3。4.根据权利要求3所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的聚离子液体的制备过程为：在引发剂的作用下，咪唑类化合物、苯类化合物、溴代化合物进行共聚反应，得到聚离子液体前驱体，聚离子液体前驱体再与H2SO4溶液反应，洗涤、干燥，得到聚离子液体。5.根据权利要求4所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的咪唑类化合物、苯类化合物、溴代化合物的摩尔比为19‑20:19‑20:1。6.根据权利要求5所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的咪唑类化合物为1‑乙烯‑3‑(3‑磺丙基)咪唑、1‑乙烯‑3‑(4‑磺丁基)咪唑或1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑；所述的苯类化合物为苯乙烯磺酸钠；所述的溴代化合物为1,8‑三甘醇二基‑3,3′‑二乙烯基咪唑溴化物和1,8‑二辛基‑3,3′‑二乙烯基咪唑溴化物。7.根据权利要求5所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的共聚反应温度为80‑85℃，共聚反应时间为20‑24h；所述的引发剂为偶氮二异丁腈。8.根据权利要求1所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的聚离子液体与粗双环戊二烯的质量比为1:10‑1:0.1。9.根据权利要求1所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的催化解聚反应温度为145‑148℃。2CN114656319A权利要求书2/2页10.根据权利要求1所述的高纯度双环戊二烯的制备方法，其特征在于：所述的聚合的温度为0‑150℃。3CN114656319A说明书1/7页高纯度双环戊二烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高纯度双环戊二烯的制备方法。背景技术[0002]双环戊二烯(DCPD)是重要的精细化工原料，主要来源于石油裂解制乙烯的副产物C5馏分，主要途径为C5馏份中的环戊二烯(CPD)经聚合后分离得到。由于聚合过程中存在着副反应，双环戊二烯的纯度较低。并且由于副产物的沸点与双环戊二烯沸点较近，要获得更高纯度双环戊二烯，普通的精馏方式很难脱除双环戊二烯产品中的异丙烯基降冰片烯等杂质。现有技术中，获得高纯度双环戊二烯的方法一般是双环戊二烯先在高温下解聚，裂解成为单体环戊二烯，将环戊二烯分离后再聚合可获得高纯度双环戊二烯。[0003]中