一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114685270A(43)申请公布日2022.07.01(21)申请号202011580794.5(22)申请日2020.12.28(71)申请人南通泰禾化工股份有限公司地址226407江苏省南通市如东县洋口化学工业园黄海四路(72)发明人王海水王青青王雅冬(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师巩克栋(51)Int.Cl.C07C51/48(2006.01)C07C59/52(2006.01)C01D3/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法(57)摘要本发明提供一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法，所述处理方法包括：使用醚类溶剂作为萃取剂对所述苯并呋喃酮中间体合成废水中的邻羟基苯乙酸进行萃取。所述处理方法可以大幅降低苯并呋喃酮中间体合成废水中邻羟基苯乙酸的含量，提高中间体邻羟基苯乙酸的回收率，降低副产物氯化钠中邻羟基苯乙酸的含量。CN114685270ACN114685270A权利要求书1/1页1.一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：使用醚类溶剂作为萃取剂对所述苯并呋喃酮中间体合成废水中的邻羟基苯乙酸进行萃取。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述苯并呋喃酮中间体合成废水为以邻氯氰苄为原料和成苯并呋喃酮工艺中，分离中间体邻羟基苯乙酸后得到的溶液。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括甲基叔丁基醚、甲级异丁基醚、甲基正丁醚、正丁醚、丙醚、苯甲醚或苯乙醚中的任意一种或是少两种的组合。4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括甲基叔丁基醚、甲级异丁基醚或甲基正丁醚中的任意一种或是少两种的组合。5.根据权利要求1‑4任一项所述的处理方法，其特征在于，所述萃取剂与所述苯并呋喃酮中间体合成废水的质量比为0.01～0.1:1。6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述萃取剂与所述苯并呋喃酮中间体合成废水的质量比为0.03～0.07:1。7.根据权利要求1‑6任一项所述的处理方法，其特征在于，所述苯并呋喃酮中间体合成废水的pH为0.1～4。8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述苯并呋喃酮中间体合成废水的pH为0.5～2。9.根据权利要求1‑7任一项所述的处理方法，其特征在于，所述萃取的温度为‑20～50℃。10.根据权利要求1‑9任一项所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：使用醚类溶剂作为萃取剂对所述苯并呋喃酮中间体合成废水中的邻羟基苯乙酸进行萃取，所述萃取剂与所述苯并呋喃酮中间体合成废水的质量比为0.01～0.1:1，所述苯并呋喃酮中间体合成废水的pH为0.1～4，所述萃取的温度为‑20～50℃；其中，所述醚类溶剂包括甲基叔丁基醚、甲级异丁基醚、甲基正丁醚、正丁醚、丙醚、苯甲醚或苯乙醚中的任意一种或是少两种的组合。2CN114685270A说明书1/4页一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法技术领域[0001]本发明属于苯并呋喃酮合成技术领域，涉及一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法。背景技术[0002]苯并呋喃酮是合成嘧菌酯的关键中间体，主要的合成路线主要有下述两种，工艺路线1[0003]以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合后，经过水解，双氧水氧化得到邻硝基苯乙酸，再经过还原，重氮化、水解反应得到苯并呋喃酮。[0004][0005]工艺路线2[0006]以邻氯氰苄为起始原料经过氰基水解、苯环上氯的水解，然后酸化得到邻羟基苯乙酸，最后在对甲苯磺酸催化下内酯化得到苯并呋喃酮。反应方程式如下：[0007][0008]据资料介绍的路线主要有上述两种路线，两种路线起始原料均比较易得，但是路线1工艺控制相对复杂反应收率也较低，资料报道60％左右，中间副产物较多，路线2采用邻氯氰苄作为起始原料，原料易得，收率较高，三废较少，国内苯并呋喃酮的生产厂家均采用该路线。其中路线二中邻羟基苯乙酸是合成苯并呋喃酮的关键中间体，该中间体在后处理酸化时产生大量的含氯化钠废水，并且由于邻羟基苯乙酸在水中有一定的溶解度(约含2％左右)，目前常规后处理工艺为将废水浓缩实现氯化钠与邻羟基苯乙酸的分离，但是该方法得到的氯化钠中含有部分邻羟基苯乙酸，且该物质极易氧化变色，使副产氯化钠颜色较深难以达到副产盐的标准。发明内容[0009]为解决上述技术问题，本申请提供一种苯并呋喃酮中间体合成废水的处理方法，所述处理方法可以大幅降低苯并呋喃酮中间体合成废水中邻羟基苯乙酸的含量，提高中间体邻羟基苯乙酸的回收率，降低副产物氯化钠中邻羟基苯乙酸的含量。[0010]为达上述目的，本发明采用以下技术方案：3CN1