一种硒渣制备3N硒的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114715859A(43)申请公布日2022.07.08(21)申请号202210437953.9(22)申请日2022.04.25(71)申请人昆明冶金研究院有限公司地址650021云南省昆明市五华区圆通北路86号(72)发明人许娜刁微之和晓才徐庆鑫和秋谷闫森任婷施辉献袁野任玖阳徐亚飞(74)专利代理机构云南律翔知识产权代理事务所(普通合伙)53219专利代理师谢乔良(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种硒渣制备3N硒的方法(57)摘要本发明公开了一种硒渣制备3N硒的方法。本发明提供了一种硒渣提纯制备3N硒的方法：将硒渣进行破碎磨细200‑400目，加入硫酸酸洗脱除铜，固液分离后得到铜液脱铜渣；脱铜渣加入亚硫酸钠溶液加压浸出，固液分离得到浸出渣与浸出液；浸出液滴入硫酸低温沉淀获得红硒，红硒反复水洗后，在红外灯高温烘烤下转变为灰硒，灰硒可以达到3N硒的标准。本发明采用加压浸出、低温沉硒、高温转型的工艺，工艺流程短、硒的回收率高，获得精硒的品位稳定，从而实现了硒渣的高效简单的处理。CN114715859ACN114715859A权利要求书1/1页1.一种硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，所述的硒渣制备3N硒的方法包括前处理、加压浸出、低温沉硒、高温转型步骤，具体包括：A、前处理：将硒渣球磨得到物料a，将物料a加入到硫酸溶液中搅拌反应，经固液分离得到铜液b和脱铜渣c；B、加压浸出：1）配制浓度为280~300g/L的亚硫酸钠溶液得到亚硫酸钠溶液d；2）将亚硫酸钠溶液d加入到脱铜渣c中，混合均匀得到物料e；3）将物料e中加入稀硫酸溶液调节pH值为6~7得到物料f；4）将物料f于压力0.8~1.5MPa、温度100~150℃下浸出2~4h得到浸出液g和浸出渣h；C、低温沉硒：1）在温度20~40℃条件下将硫酸溶液匀速滴加入浸出液g中反应后经固液分离得到红硒i，期间控制温度不超过40℃；2）将红硒i多次水洗至pH为7得到物料j；D、高温转型：将物料j烘烤至灰硒得到目标物。2.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，A步骤中所述的球磨是将硒渣球磨至200~400目。3.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，A步骤中所述的硫酸溶液的浓度为150~250g/L。4.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，A步骤中反应的时间为1.5~2.5h。5.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，B步骤亚硫酸钠溶液d和脱铜渣c的液固体积比为（9~11）:1。6.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，C步骤1）中所述的硫酸溶液和浸出液g的体积比例为1：（4~6）。7.根据权利要求1或6所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，所述的硫酸溶液为浓硫酸。8.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，C步骤1）是在20~40℃温度下，将硫酸溶液匀速滴加入浸出液g中，以＞200r/min的搅拌速度搅拌反应。9.根据权利要求1或8所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在，所述的反应的时间为1~2h。10.根据权利要求1所述的硒渣制备3N硒的方法，其特征在于，D步骤中所述的烘烤是将物料j置于红外灯下，温度＞100℃进行烘烤。2CN114715859A说明书1/3页一种硒渣制备3N硒的方法技术领域[0001]本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种硒渣制备3N硒的方法。背景技术[0002]硒是一种重要的稀散金属，90%以上提取硒的原料来源于铜阳极泥。铜阳极泥提纯硒工艺主要为硫酸化焙烧、苏打法、氧化焙烧法，使硒氧化挥发进入烟尘然后经水吸收‑二氧化硫还原得到粗硒。硒渣为粗硒采用真空蒸馏、湿法浸出等提纯处理工艺后得到的富含有硒及贵金属的冶炼渣，其硒含量为20‑40%。富硒料火法主要采用硫酸化焙烧的方式进行回收，存在污染大、能耗大、周期长等问题。因此，开发一种能解决上述问题的方法是非常必要的。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种硒渣制备3N硒的方法。[0004]本发明的目的是这样实现的，所述的硒渣制备3N硒的方法包括前处理、加压浸出、低温沉硒、高温转型步骤，具体包括：A、前处理：将硒渣球磨得到物料a，将物料a加入到硫酸溶液中搅拌反应，经固液分离得到铜液b和脱铜渣c；B、加压浸出：1）配制浓度为280~300g/L的亚硫酸钠溶液得到亚硫酸钠溶液d；2）将亚硫酸钠溶液d加入到脱铜渣c中，混合均匀得到物料e；3）将物料e中加入稀硫酸溶液调节pH值为6~7得到物料f；4）将物料f于压力0.8~1.5MPa、温度100~150℃下浸出2~4h得到浸出液g和浸出渣h；C、低温沉硒