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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114790133A(43)申请公布日2022.07.26(21)申请号202110102330.1(22)申请日2021.01.26(71)申请人江苏中旗科技股份有限公司地址210048江苏省南京市化学工业园区长丰河路309号江苏中旗科技股份有限公司(72)发明人卜龙张璞骆文朱伟(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280专利代理师黄晶晶(51)Int.Cl.C07C51/08(2006.01)C07C63/70(2006.01)C07C51/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种以2-氯-4-氨基苯腈为原料合成2-氯-4-氟苯甲酸的方法(57)摘要本发明涉及有机合成领域,特别涉及一种以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,包括如下步骤:2‑氯‑4‑氨基苯腈经重氮化反应生成2‑氯‑4‑氟苯腈;2‑氯‑4‑氟苯腈在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸,或在碱性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐;2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐经酸化得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。CN114790133ACN114790133A权利要求书1/1页1.一种以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)2‑氯‑4‑氨基苯腈经重氮化反应生成2‑氯‑4‑氟苯腈;(2)2‑氯‑4‑氟苯腈在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸,或在碱性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐;(3)2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐经酸化得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸;具体反应式如下:2.如权利要求1所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中重氮化反应的原料包括2‑氯‑4‑氨基苯腈、盐酸、亚硝酸钠与四氟硼酸钠。3.如权利要求2所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中2‑氯‑4‑氨基苯腈、盐酸、亚硝酸钠与四氟硼酸钠的摩尔比为1:1.0~5.0:0.5~5.0:0.5~5.0。4.如权利要求3所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中2‑氯‑4‑氨基苯腈、盐酸、亚硝酸钠与四氟硼酸钠的摩尔比为1:1.0~5.0:1.0~3.0:1.0~5.0。5.如权利要求4所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中2‑氯‑4‑氨基苯腈、盐酸、亚硝酸钠与四氟硼酸钠的摩尔比为1:3.0~5.0:1.0~1.2:2.0~3.0。6.如权利要求1~5任一项所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐选自锂盐、钠盐、钾盐或铯盐。7.如权利要求1所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中形成酸性条件所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸或醋酸;所述2‑氯‑4‑氟苯腈与酸的摩尔比为1:0.5~20.0。8.如权利要求1所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中形成碱性条件所用的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂或碳酸铯;所述2‑氯‑4‑氟苯腈与碱的摩尔比为1:0.5~20.0。9.如权利要求1所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中酸化所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。10.如权利要求1~5任一项所述的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中酸化至反应液pH为1~3。2CN114790133A说明书1/4页一种以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域,特别涉及一种以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法。背景技术[0002]2‑氯‑4‑氟苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,它广泛应用在医药和农药领域,特别地,它是除草剂苯嘧磺草胺的关键中间体,该除草剂具有巨大的市场潜力。[0003]关于2‑氯‑4‑氟苯甲酸的合成技术,参考国内外文献主要有以下几种方法:[0004]1、目前国内的传统合成工艺,通常采用重铬酸盐为氧化剂,将2‑氯‑4‑氟甲苯氧化为2‑氯‑4‑氟苯甲酸,但是重铬酸盐毒性大,对环境污染严