一种酚醛泡沫塑料及其制备方法以及泡沫炭的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103059503103059503B(45)授权公告日2014.10.01(21)申请号201310011151.2C08J9/14(2006.01)(22)申请日2013.01.11C09C1/40(2006.01)C09C3/08(2006.01)(73)专利权人陕西煤业化工技术研究院有限责C09C3/12(2006.01)任公司C01B31/02(2006.01)地址710077陕西省西安市高新区锦业一路(56)对比文件2号陕西煤业化工集团公司CN101671197A,2010.03.17,说明书第1-3(72)发明人付东升杨阳张云唐应吉页的发明内容部分.郑化安CN101671197A,2010.03.17,说明书第1-3(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任页的发明内容部分.公司61200曹银南等.粉煤灰表面改性研究现状及代理人蔡和平发展前景.《化学工程与装备》.2009,(第4(51)Int.Cl.期),100-105.C08L61/10(2006.01)审查员祖胜臻C08L61/12(2006.01)C08L61/08(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/00(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称一种酚醛泡沫塑料及其制备方法以及泡沫炭的制备方法(57)摘要本发明公开了一种酚醛泡沫塑料及其制备方法以及泡沫炭的制备方法，酚醛泡沫塑料制备包括：1）将酚醛树脂与改性粉煤灰微珠充分搅拌分散均匀；2）将固化剂和发泡剂、泡沫稳定剂加入混合物体系中；3）将混合物倒进预热的模具中，烘干脱模得到改性粉煤灰填充酚醛泡沫塑料。制备泡沫炭包括：将改性粉煤灰填充酚醛泡沫塑料放入炭化炉中，在N2/Ar气氛保护下进行炭化，炭化后随炉冷却即得到泡沫炭材料。本发明还涉及改性粉煤灰微珠的制备方法及其原料复合偶联剂的制备方法，通过采用改性粉煤灰对酚醛泡沫塑料进行填充作为刚性骨架，提高酚醛泡沫在炭化过程的尺寸稳定性，制备出轻质隔热的泡沫炭材CN103059503BCN10359B料，并实现粉煤灰的有效综合利用。CN103059503B权利要求书1/2页1.一种改性粉煤灰填充的酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：1)将质量比为80-120份酚醛树脂与5-30份改性粉煤灰微珠高速搅拌至粉煤灰微珠分散均匀；2)将5-40份固化剂和2-30份发泡剂、0.5-6份泡沫稳定剂加入混合物体系中，迅速搅拌均匀；3)将混合物迅速倒进预热好的模具中，密闭模具并放置在烘箱中，以10-30℃/h的升温速率将烘箱温度升温至40-100℃，固化2-6h，脱模得到改性粉煤灰填充酚醛泡沫塑料；所述改性粉煤灰微珠通过下述方法制备：1)将粉煤灰进行筛分分选；2)将粉煤灰放置在烘箱中加热至100-150℃，充分烘干；3)将烘干的粉煤灰倒入高速混合机中，复合偶联剂溶液按比例分批加入，高速搅拌混合活化处理，控温在100～130℃下烘烤，然后经过筛选分理出的粒径在200目以下分散均匀的粉煤灰微珠；所述粉煤灰与复合偶联剂溶液按照质量比为100：8-13份的比例分批加入；所述复合偶联剂通过下述方法制备：按照质量比将0-20份钛酸酯、0-25份硅烷偶联剂、0-20份铝酸酯、0-25份硼酸酯类偶联剂的两种或多种配置于容器中，加入稀释剂50-70份异丙醇，搅拌10-30min即得。2.根据权利要求1所述的改性粉煤灰填充的酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯为二辛基磷酸酰氧基钛酸酯(NDZ-101)或二(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯(NDZ-311)中的一种或多种；所述铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯(SG-Al821)；所述硅烷偶联剂为г-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或г-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)；所述硼酸酯类偶联剂为PRA-101。3.一种权利要求1所述方法制备的改性粉煤灰填充的酚醛泡沫塑料，其特征在于，包括下述质量比的原料：酚醛树脂80-120份；改性粉煤灰微珠5-30份；发泡剂2-30份；泡沫稳定剂0.5-6份；固化剂5-40份；所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂，是苯酚-甲醛、间苯二酚-甲醛或甲酚-糠醛中的一种或多种组合物；所述发泡剂为环保型发泡剂，是无氯氢氟烃类(HFC)：1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)、1,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)，或烃类碳烃化合物(HC)：正戊烷、异戊烷中的一种或多种组合；所述泡沫稳定剂是二甲基硅油、十二烷基苯磺酸钠、吐温-80或吐温-40中的一种或多种组合；所述固化剂是酸