一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114959665A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210437637.1(22)申请日2022.04.25(71)申请人金川集团股份有限公司地址737100甘肃省金昌市北京路申请人兰州金川贵金属材料股份有限公司(72)发明人刘国旗任志勇李欢孟俊杰郅欢欢胡家彦曹笃盟张静白延利马骞王红梅高嵩张宗磊王一帆高治磊朱婷(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002专利代理师曹向东(51)Int.Cl.C23C18/30(2006.01)C23C18/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法(57)摘要本发明涉及一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂、稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得胶体钯活化液。本发明提高了产品收率，可获得高活性的胶体钯活化液。采用本发明方法制得的胶体钯活化液，可缩短化学镀铜的诱发时间，获得铜镀层高背光级数。CN114959665ACN114959665A权利要求书1/1页1.一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂、稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得胶体钯活化液。2.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述二氯四氨钯为钯含量42.3%的淡黄色粉末。3.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述氯化铵的用量按氯化铵与二氯四氨钯的摩尔比为2.1~2.8添加。4.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述氯化亚锡的用量按氯化亚锡与二氯四氨钯的摩尔比为12~18添加。5.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述水合肼的用量按水合肼与二氯四氨钯的摩尔比为1：1添加。6.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述吸附促进剂为3‑氧杂环丁酮。7.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述胶体钯活化液中吸附促进剂的含量为0.1~1g/L。8.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸的质量浓度为10%。9.如权利要求1所述的一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，其特征在于：所述胶体钯活化液中钯质量浓度为0.968~1.042%。2CN114959665A说明书1/5页一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法技术领域[0001]本发明涉及贵金属活化液合成领域，尤其涉及一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法。背景技术[0002]计算机和通讯用印刷线路板等均为非金属材料，多为非导体，要进行电镀必须先制备导电膜，常用的方法是化学镀。在进行化学镀前，必须对表面预处理活化。活化的目的是在非金属基底上吸附一定量的活化中心，以便诱发随后的化学镀。基底的活化是借助于有催化活性的金属化合物溶液，在非金属基底上均匀牢固地吸附一定量具有催化活性的粒子即催化剂，以诱发随后的化学镀。活化不但决定着化学镀层的优劣，而且也决定着整个镀层质量的好坏，是PCB化学镀领域近年来研究的热点与重点。[0003]胶体钯活化液通常由氯化钯为原料进行制备。按照CN101928937A公开的一种胶体钯活化液的制备方法，含有钯活化液、氯化钠、乙醛酸、盐酸、和用于稳定氯化亚锡的稳定剂。采用该方法所提供的胶体钯活化液对非金属基材表面进行活化，活化液中的乙醛酸会优先吸附在非金属基材表面，增强胶体钯颗粒与非金属基材的结合力；化学镀后镀层厚度均匀、表面平整，但镀层与基材的附着力不高。按照专利CN109837575A公开的方法，采用N羟甲基丙烯酰胺作为合成钯盐活化液的有机配位体，该新型盐基钯活化液的配制方法工艺简单，配制成本低，但存在活性低的问题。[0004]上述方法均使用氯化钯为起始原料，在反应体系中，因原料中微量钯离子水解成氧化钯颗粒包裹在钯原子中，导致进