一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110470768A(43)申请公布日2019.11.19(21)申请号201910794199.2(22)申请日2019.08.27(71)申请人谱尼测试集团吉林有限公司地址130000吉林省长春市高新开发区飞跃东路999号一层(72)发明人宋薇王文娟邢东李闯赵星宫继川(74)专利代理机构长春众邦菁华知识产权代理有限公司22214代理人李外(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法(57)摘要本发明提供一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，属于水质检测方法技术领域。该方法包括：先制备样品，然后配制标准工作液，采用超高效液相色谱-串联质谱对步骤二的标准工作液进行测试，以各种目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线，外标法定量；在相同的条件下将步骤一的待测样品进行超高效液相色谱-串联质谱测定，测得待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的色谱峰面积，带入标准曲线中，得到待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的含量。本发明的方法检出限均为0.1μg/L，定量限均为0.3μg/L，检测成本低、方法准确。CN110470768ACN110470768A权利要求书1/2页1.一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，该方法包括：步骤一：样品制备称取水样，加入乙酸乙腈萃取，再加入氯化钠盐析，移取上层有机相，重复萃取两次，合并两次萃取液，用氮气吹干，加入甲醇水溶液定容，过滤膜，得到待测样品；所述水样和乙酸乙腈的体积比为2：1；水样的体积mL：氯化钠的质量g为50：15；水样和甲醇水溶液的体积比为50：1；步骤二：标准工作液的配制标准溶液：先分别配制浓度均为100mg/L的吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺标准溶液；标准储备液：取上述吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺标准溶液各1mL于容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，配置成标准储备液，浓度为10mg/L；混合标准中间液：取标准储备液各1mL于容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，配置成混合标准中间液，浓度为1000ng/mL；标准曲线的绘制：从混合标准中间液中吸取一定体积液体，配制成5、10、20、50、100ng/mL的系列标准工作液；步骤三：测定采用超高效液相色谱-串联质谱对步骤二的标准工作液进行测试，以各种目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线，外标法定量；在相同的条件下将步骤一的待测样品进行超高效液相色谱-串联质谱测定，测得待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的色谱峰面积，带入标准曲线中，得到待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的含量；所述的测定条件为：超高效液相色谱条件色谱柱：WatersBEHC18，2.1mm×50mm,1.7μm，或性能相当柱；流速：0.25mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；流动相：乙腈和0.1％甲酸水，梯度洗脱，如表1表1Time乙腈0.1％甲酸水05950.55953.010003.15954.0595质谱条件：离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；雾化器压力：50psi；2CN110470768A权利要求书2/2页干燥气流速：12L/min；干燥气温度：350℃；毛细管电压：4000V；监测离子对、锥孔电压和碰撞能，见表2；表22.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述的水样为地表水。3.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤一中乙酸乙腈的体积分数为1％。4.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤一中甲醇的体积分数为20％。5.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述的氮气吹干的温度为40℃。6.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述的滤膜为0.22μm滤膜。3CN110470768A说明书1/6页一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法技术领域[0001]本发明属于水质检测方法技术领域，具体涉及一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法。背景技术[0002]吡嘧磺隆(CAS号:98389-04-9)属于磺酰脲类除草剂，适用作物：水稻秧田、直播田、移栽田，为选择性内吸收传导型除草剂，主要通过根系被吸收，在杂草植株体内迅速转移，抑制生长，杂草逐渐死亡。水稻能分解该药剂，对水稻的生长几乎没有影响，有效期2