一种补骨脂酚的提取纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115141085A(43)申请公布日2022.10.04(21)申请号202210620001.0(22)申请日2022.06.02(71)申请人上海天矩实业有限公司地址201400上海市奉贤区金海公路6055号28幢1层(72)发明人刘达(74)专利代理机构上海申浩律师事务所31280专利代理师李阳(51)Int.Cl.C07C39/19(2006.01)C07C37/68(2006.01)C07C37/82(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种补骨脂酚的提取纯化方法(57)摘要本发明涉及提取纯化领域，具体是一种补骨脂酚的提取纯化方法，包括以下步骤：补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，得补骨脂酚粗提物，补骨脂酚粗提物硅胶柱层析，依次用60％的乙醇、95％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到补骨脂酚纯品。本发明采用低温亚临界萃取一步提取获得补骨脂酚粗提物，再经过硅胶柱层析，获得98％以上的纯度的补骨脂酚纯品。在保持低成本和高收率的情况下获得大量的补骨脂酚，操作简单可行，适合规模化工业生产的需要。CN115141085ACN115141085A权利要求书1/1页1.一种补骨脂酚的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种；萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa‑1.0Mpa；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物；(B)补骨脂酚粗提物硅胶柱层析：b1、补骨脂酚粗提物用95％乙醇溶解，然后与100‑200目硅胶按照质量比1：1的比例进行拌样，得到混合样品，拌样后干法上硅胶柱，混合样品与硅胶柱所用300‑400目硅胶的重量比为1：4；b2、加3倍柱体积60％的乙醇洗脱；然后加4倍柱体积洗脱液洗脱，所述的洗脱液为95％乙醇或者95％乙醇：丙酮＝5:1，收集洗脱液；b3、TLC跟踪，合并含有补骨脂酚的流份，回收溶剂，即得补骨脂酚纯品。2.根据权利要求1所述的补骨脂酚的提取纯化方法，其特征在于，步骤A所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷。3.根据权利要求2所述的补骨脂酚的提取纯化方法，其特征在于，步骤A所述的低温亚临界萃取的萃取温度4℃。4.一种补骨脂酚粗提物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种；萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa‑1.0Mpa；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物。5.根据权利要求4所述的补骨脂酚粗提物的制备方法，其特征在于，所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷。6.根据权利要求5所述的补骨脂酚粗提物的制备方法，其特征在于，所述的低温亚临界萃取的萃取温度为4℃。7.一种补骨脂酚粗提物，其采用如权利要求4‑6任一所述的制备方法制备得到。2CN115141085A说明书1/4页一种补骨脂酚的提取纯化方法技术领域[0001]本发明涉及提取纯化领域，具体地说，是一种补骨脂酚的提取纯化方法。背景技术[0002]补骨脂为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的干燥成熟果实，分布于山西、陕西、安徽等地，具有温肾助阳、纳气平喘、温脾止泻的功效。现代研究表明补骨脂中主要含有糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚类成分。补骨脂酚是补骨脂中重要的有效成分，补骨脂酚具有降糖降血脂、抗炎抗菌、抗氧化、保护肝细胞、抗癌、植物雌激素样作用等多种药理活性，此外补骨脂酚在抗粉刺化妆品、漱口剂等方面具有极大的开发价值。[0003]如何快速提取分离大量的补骨脂酚是工业生产中密切关注的问题，目前关于补骨脂酚提取分离的方法有大孔树脂法、高效液相色谱法，前者获得的补骨脂酚纯度较低，后者分离得到的补骨脂酚纯度高，但是此方法仪器成本高，溶剂消耗量大，制约了该技术的应用。[0004]传统的补骨脂酚的分离方法主要是先有机溶剂提取，然后通过HPLC法、硅胶柱、大孔树脂纯化。但是，HPLC法不仅制备量小，难以实现大量分离纯化，并且仪器成本高；硅胶柱纯化虽然仪器成本较低，但是样品分离的补骨脂酚的纯度较低，而为了弥补这一缺陷就需要反复多次的纯化，易在分离过程损失，产率较低。[0005]中国专利文献CN105237361A(申请号201510594624.5)中公开了一种补骨脂酚提取物的制备方法，先通过石油醚对补骨脂药材进行提取，得到补骨脂提取物，提取物经一次硅胶柱层析，得到补骨脂酚粗品(纯度仅为30％)，为了提高补骨脂酚的纯度，所得补骨脂酚粗品需再次经过硅胶柱层析，才能得到纯度大于98