一种铝灰中单质铝的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115236268A(43)申请公布日2022.10.25(21)申请号202210582068.X(22)申请日2022.05.26(71)申请人江苏永葆环保科技股份有限公司地址213119江苏省常州市武进区横山桥镇朝阳路西侧(72)发明人朱芬左选凤居银栋杜苏红孟吉(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102专利代理师苏晶晶(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种铝灰中单质铝的检测方法(57)摘要本发明公开了一种铝灰中单质铝的检测方法，涉及环境检测与化学分析技术领域。本发明的铝灰中单质铝的检测方法包括如下步骤：S1.将铝灰与过量的硫酸高铈标准溶液混合反应，铝灰中单质铝将高铈离子还原为三价铈离子；S2.向S1中的混合反应产物中加入指示剂邻菲啰啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至反应终点，记录硫酸亚铁标准溶液消耗体积，计算得出单质铝含量。本发明采用氧化还原直接滴定，操作便捷，适用于铝灰中单质铝的高效、快速、批量检测。且本发明的铝灰中单质铝的检测方法可从铝灰中铝的多种物相形态中有效、快速识别和检测单质铝，避免了铝灰中铝的其他物相形态的干扰，检测方法稳定性较好，加标回收率较现有技术公开的气体容量法高约5～15％。CN115236268ACN115236268A权利要求书1/2页1.一种铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将铝灰与过量的硫酸高铈标准溶液混合反应，铝灰中单质铝将高铈离子还原为三价铈离子；S2.向S1中的混合反应产物中加入指示剂邻菲啰啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至反应终点，记录硫酸亚铁标准溶液消耗体积，计算得出单质铝含量。其中单质铝含量(WAl，％)的计算公式如下：V‑空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)；c1‑硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)；V1‑试样消耗硫酸亚铁标准溶液体积(mL)；M‑铝的摩尔质量(g/mol)[M(Al)＝27g/mol]m‑称取铝灰样品的质量(g)。S1中硫酸高铈标准溶液的浓度为0.025～0.1mol/L，S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.025～0.1mol/L。2.如权利要求1所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中所述硫酸高铈标准溶液的浓度与S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度相同。3.如权利要求2所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中硫酸高铈标准溶液和S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。4.如权利要求1所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中硫酸高铈标准溶液浓度通过如下方法标定：将基准试剂草酸钠加混酸和水溶解，加热至65℃～70℃，用配制的硫酸高铈标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入1,10‑菲啰啉‑亚铁指示液使溶液变为橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，硫酸高铈标准溶液的浓度，按下式计算：m‑草酸钠的质量，g；M2‑草酸钠的摩尔质量，g/mol[M(1/2Na2C2O4)＝66.999]；V1‑硫酸高铈标准溶液滴定的体积，mL；V2‑空白试验中硫酸高铈标准溶液滴定的体积，mL。5.如权利要求1所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S2中硫酸亚铁标准溶液浓度通过如下方法标定：将基准试剂重铬酸钾加浓硫酸和水溶解，加入指示剂邻菲罗啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由橙黄色转变为蓝绿色，最后变为红棕色，硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，按下式计算：c(mol/L)＝m*1000/(V*M)m‑重铬酸钾质量，g；V‑硫酸亚铁标准溶液体积，mL；2CN115236268A权利要求书2/2页M‑重铬酸钾的摩尔质量，g/mol[M(1/6K2Cr2O7)＝49.031]。6.如权利要求1所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，所述指示剂邻菲啰啉的制备方法如下：将硫酸亚铁、浓硫酸、邻菲啰啉按质量比例为2：1：2混配后，按12～15g/L的浓度比例加水摇匀制得。7.如权利要求1～4任意一项所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中所述铝灰的粒径为80～100目。8.如权利要求5所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中所述混合反应为室温静置反应10～15min。9.如权利要求1～4任意一项所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中所述铝灰中单质铝的含量为≥0.5％。10.如权利要求9所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中所述铝灰中单质铝的含量为0.5～20％。3CN115236268A说明书1/6页一种铝灰中单质铝的检测方法技术领域[0001]本发明涉及环境检测与化学分析技术领域，更具体地，涉及一种铝灰中单质铝的检测方法。背景技术[0002]铝灰又名铝灰渣，是电解铝、铸造铝及其他铝行业在生产、使用和回收等一次和