一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115231540A(43)申请公布日2022.10.25(21)申请号202210940367.6(22)申请日2022.08.05(71)申请人山东鲁北国际新材料研究院有限公司地址251909山东省滨州市无棣县埕口镇鲁北高新技术开发区内申请人山东鲁北企业集团总公司(72)发明人刘尧朱金玉马荣刚马学为杜甫振张春明牛延龙(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205专利代理师徐槐(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法(57)摘要本发明涉及钛白粉废酸回收技术领域，具体涉及一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，包括如下步骤，以钛白废酸和稀磷酸为原料合成制备磷酸钛，钛白废酸为氯化法生产钛白粉副产的废盐酸。本发明可利用副产废酸中Ti制备合成磷酸钛，提高了副产物的利用率，节约了生产成本；本发明制备方法操作简单，产物生成速度快，反应收率高，对钛白粉废酸中Ti的回收率可达95％；本发明得磷酸钛杂质少、质量高、晶型好；本发明除钛后的盐酸可用于盐酸法制备磷酸，循环利用提高资源利用率。CN115231540ACN115231540A权利要求书1/1页1.一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，以钛白废酸和稀磷酸为原料合成制备磷酸钛，钛白废酸为氯化法生产钛白粉副产的废盐酸。2.如权利要求1所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，稀磷酸为磷矿粉经过盐酸酸解，预处理，萃取制得。3.如权利要求1所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将稀磷酸加入到被加热的钛白废酸中，搅拌，自然冷却，得溶胶体；(2)溶胶体过滤、酸洗后得滤饼；(3)滤饼洗涤、漂白得胶体；(4)胶体洗涤、烘干得滤渣；(5)滤渣煅烧，即得磷酸钛成品。4.如权利要求3所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，步骤(1)中，稀磷酸的重量浓度为6％～10％，被加热的钛白废酸的温度为85～100℃，稀磷酸与钛白废酸中钛盐的摩尔比为1.1～1:1。5.如权利要求3所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，步骤(2)中酸洗采用稀盐酸、稀磷酸和稀硫酸中的一种或多种。6.如权利要求5所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，酸洗用酸重量浓度为3％～10％。7.如权利要求3所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，步骤(3)中，洗涤采用脱盐水，漂白采用漂白剂。8.如权利要求7所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，漂白剂为三价钛盐溶液。9.如权利要求3所述的氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，其特征在于，步骤(5)中，煅烧的温度为600～1000℃。2CN115231540A说明书1/3页一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法技术领域[0001]本发明涉及钛白粉废酸回收技术领域，具体涉及一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法。背景技术[0002]磷酸钛作为一种新型的无机化工产品，具有无毒、遮盖力强、粘结力强、对紫外反射能力强以及耐热阻燃等优点，可以作为阻燃剂，防锈剂，陶瓷助溶剂，玻璃硬化剂；具有耐高温，耐辐射等优点，特别适应油漆涂料行业，作无毒防锈防腐颜料；具有良好的热稳定性和机械强度，可以作为催化剂，离子交换和质子传导材料，用途广泛。[0003]目前，钛白粉的生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种工艺路线。[0004]以钛白废酸和磷酸为主要原料可制备磷酸钛。例如CN201710654554.7公开了一种钛白废酸制备磷酸钛的方法，其中的钛白废酸是通过硫酸法制备钛白粉时产生的废酸。钛白粉的工业生产方法主要有硫酸法和盐酸法两种，结合生产可知，在氯化法生产钛白粉的过程中，每生产1t钛白粉将产生0.2～0.3t浓度为36％左右的废酸，废酸中除了含有主要成分HCl外，还含有部分杂质，其中Ti含量为1～2wt％，首先利用现有技术对废酸的回收利用不理想，其次Ti未得到有效利用，造成资源的浪费，经济效益不高。发明内容[0005]针对现有技术废酸中Ti浪费等问题，本发明提供一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，可利用副产废酸中Ti制备合成磷酸钛，提高了副产物的利用率。[0006]本发明提供一种氯化法生产钛白粉副产废酸制备磷酸钛的方法，以钛白废酸和稀磷酸为原料合成制备磷酸钛，钛白废酸为氯化法生产钛白粉副产的废盐酸。[0007]进一步的，稀磷酸为磷矿粉经过盐酸酸解、预处理、萃取制得，以盐酸法制备的未经浓缩的稀磷酸为原料，降低了耗能。[0008]进一步的，具体包